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完整方案配置来了！乳制品中氯酸盐和高氯酸盐残留量测定

安捷伦视界
2020.12.09
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作者 安捷伦

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感谢陕西省百跃优利士乳业有限公司张学莲、侯珂柯、李骏虎为本文提供详细技术资料。
氯酸盐（LSY）和高氯酸盐（GLSY）是生活中常见的有害物质，在乳制品生产过程中，其主要来源于饲料、含氯清洁剂、氯化的原料水等，残留在乳制品中的这两种物质进入人体可能会阻碍甲状腺吸收碘，此外，氯酸盐能破坏红血球从而影响血液运输氧气的功能，因此，对乳制品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的监控十分必要。
乳制品基质复杂、干扰较大，而以下基于安捷伦 LC/MS/MS 结合同位素内标的检测方法，可以更好地检测这两种有害物质。
1. 仪器部分
本方案采用选用最新 Agilent 1290 InfinityⅡ 高效液相色谱系统，并与 Agilent Ultivo 三重四级杆液质联用系统联用，采用 Agilent MassHunter 工作站软件运行数据采集和分析。
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图 1. Agilent Ultivo三重四级杆液质联用系统

2. 样品前处理

称取 1.0 g 粉品或 2.0 g 奶样, 精确至 0.01 g，置于 15 mL 离心管中，依次加入氯酸盐和高氯酸盐内标工作液各 50 μL，粉样中加入 2 mL 水，涡旋 30 s 后，使其溶解。再加入 3 mL 乙腈（奶样在加入内标后直接加乙腈），振荡涡旋 10 min，离心 5 min。吸取 1 mL 上清液用 4mL 乙腈饱和的正己烷液液分配，除去脂肪，过 0.22 μm 有机滤膜后，液相色谱-串联质谱测定。
3. 分析条件
液相部分：
流量：0.2 mL/min
流动相：0.05 mol/L 乙酸铵 水 + 乙腈
分析时间：4.5 min
进样量：1 μL
柱温箱：25 ℃
质谱部分：
离子源：ESI 负模式
毛细管电压：3000 V
雾化气流量：55 psi
干燥气流量：13 L/min
干燥气温度：350 ℃
采用多反应监测（MRM）模式采集数据，质谱参数见表1
表 1. 氯酸盐和高氯酸盐定性、定量离子对和部分质谱分析参数
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4. 分析结果
如图 2 所示，氯酸盐和高氯酸盐都达到良好的分离谱图。
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图 2. 氯酸盐和高氯酸盐 MRM 谱图
氯酸盐（LSY）和高氯酸盐（GLSY）在浓度 1-500 ng/mL 范围内线性相关，线性相关系数分别为 0.9999 和 0.9996，结果见图 3。
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图 3. 氯酸盐和高氯酸盐标准曲线
应用该方法对奶粉和液体奶制品等实际样本进行检测，方法学完全满足要求。分析结果表明，该方法简便易用、重现性良好、线性范围宽，方法灵敏度完全满足奶粉中氯酸盐和高氯酸盐准确定量的检测要求。
推荐色谱柱：InfinityLabPoroshell 120 HILIC-Z，2.1X100 mm（PN#685775-924），该色谱柱固定相表面键合的两性离子，不仅有利于增加亲水相互作用，而且有利于增加离子间的静电作用力，提高了色谱柱的选择性，进而提高方法的抗干扰能力和准确性。

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