XRD粉末样品的制备

俗话说得好，千里之行始于足下，我们眼中的科研大侠们，也不例外。要想做出来漂亮的图谱，首先第一步你的样品制备一定要非常完美，否则巧妇难为无米之炊，再好的仪器也无法从制备很差的样品中得出很好的结果。

▲图：粉末样品

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B-B衍射几何对试样的要求

XRD粉末衍射准聚焦几何要求试样很好满足聚焦条件：

• 试样表面应该平整紧密

• 样品表面应准确位于聚焦圆上，准确与测角仪轴相切

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样品制备的重要性

XRD衍射峰的三要素（峰位、峰强、峰形）都与样品制备密切相关（具体见图2中描述），这就是为什么要仔细思考样品制备重要性的原因。

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粉末样品制备常见的问题

1.颗粒尺寸效应

1）样品颗粒比较大，衍射强度不成比例（强度或高或低，颗粒效应），无统计性（如表1所示：（石英（113）反射的典型强度重现性，光源CuKa）：

表1：石英颗粒大小的不同对强度波动的影响

2）样品混合不均匀，无法代表真实情况：颗粒聚集，分散，物相不均匀

2.样品高度误差

1）粉末衍射要求样品表面与聚焦圆相切，如果不满足，即存在高度误差，如图5所示：

• 定性相分析

• 定量相分析

• 指标化

▲图6：石英试样位移0.2-1.2mm 对峰位的影响

3.择优取向

• 使样品粉末尽可能的细，装样时用筛子筛入，先用小抹刀刀口剁实并尽可能轻压；

• 把样品粉末筛落在倾斜放置的粘有胶的平面上通常也能减少择优取向，但是得到的样品表面较粗糙；

• 通过加入各向同性物质（如 MgO，CaF2等）与样品混合均匀，混入物还能起到内标的作用；

• 为降低择优取向，可在玻璃与试样板间放一块平整的高标号金相砂纸。砂纸表面存在幅度很小的凹凸，落入凹陷处的试样颗粒不易在压制时改变方向，从而减少了择优取向；

• 但是，对于一些具有明显各向异性的晶体样品，采用上述方法仍不可避免一定程度的择优取向；

• 反射法通常只能减弱择优取向，消除择优取向需要采用透射法。

4.样品透明效应

1）混合样品中由于各相吸收系数差别较大，会造成微吸收效应，也叫做样品透明效应。

• 薄的样品可以得到更准确的峰位

• 透射模式

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常见的制样方法

• 正装法

• 背装法

• 侧装法

• 顶装法

• 喷雾干燥法

• 填料法

• 其他方法

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粉末样品制备总结

• 多种物相混合均匀，使样品有代表性

• 样品表面平整，满足BB聚焦圆几何

• 样品足够细，有足够多的颗粒被X光照射到

• 样品的厚度满足粉末衍射的要求（相对无限厚），衍射强度准确

• 选择合适的制样方法，尽量减小或避免择优取向

• 对于X光吸收系数很低的材料，薄的样品可以得到更准确的峰位

• 样品旋转可以增加粉末样品的统计性

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