X射线荧光光谱分析技术 | 样品制备方法之一：压片制样

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X射线荧光光谱分析方法

对样品制备的要求

• 有代表性。XRF分析试样的样品量一般是比较大的，相对于其他分析方法，有较好的代表性。

• 有一定尺寸和厚度。上节讲座中讲到了样品的厚度问题，所分析的样品的厚度最好能达到“无限厚”。

• 表面平整。减小样品的颗粒效应。

• 良好的重现性。

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粉末样品的制备方法

• XRF可以分析的样品的物理形态可以是：固体（粉末、块样）、液体（水、油、泥浆等），不分析气体。

• XRF分析技术的最大特点之一是：可以直接测量固体。固体样品是XRF主要的分析类型。

• XRF分析的固体样品主要有：矿物、岩石、土壤等天然物质，以及水泥、炉渣、陶瓷、玻璃等工业产品。很多固体样品是不均匀的，需要研磨成粉末来测量。

• 粉末样品的制备方法主要有3种：

1. 直接测量
2. 压片制样
3. 熔融制样

   
   

• 不用制样

• 样品可以回收

• 可以分析很少量的样品

• 分析结果是半定量结果（由于样品比较疏松，测量结果不稳定）

• 只能分析Na以后的元素（Na以前元素的X射线荧光信号被液体杯的支撑膜吸收了）

• 直接测量粉末样品时，绝对不能抽真空，一定要充氦气

• 样品要尽量细，以提高定量准确性

• 对于压片制样，一般要求样品的细度小于200目。

• 粉末样品，应该是干样。

• 制备好的压片，要结实，表面不能有裂纹、起层。

• 切记将压片样品表面的浮尘吹掉。

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常用的助磨剂和粘结剂

• 淀粉
• 纤维素
• 硼酸
• 黄腊粉
• 硬脂酸

• 三乙醇胺

• 无水乙醇

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常用的压片制样方法

• 硼酸镶边垫底制样方法：

• 塑料环制样方法：

• 铝杯压片：

• 钢环压片：

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压片机的参数

• 常用压力：30吨，20吨

• 对于非常细并且特别粘的样品，可以适当降低压力，比如10吨

• 对于铁合金，可以适当提高压力，比如40吨

• 常用时间：20秒

• 最低时间：一般不低于10秒

• 延长时间，会略微改善样品的压片效果，最长不要超过60秒

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