X射线荧光光谱分析技术 | 样品制备方法之四：如何分析少量样品和小样品

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少量样品和小样品

• XRF分析的样品量通常比较多，以提高样品的代表性和分析结果的准确性。

• 如果样品量非常少，不能进行理想的制样，会影响测量结果的准确性。

• 对于少量样品，XRF可以进行定性和半定量分析，即使只有几毫克到几十毫克的样品量。

• 本报告介绍如何用XRF测量少量样品、小样品、不规则样品。

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小面罩样品杯

1. 分析小样品的小面罩样品杯

S8 TIGER X射线荧光光谱仪配备有小面罩样品杯

• 直径5mm、8mm、18mm

▲各种尺寸的样品杯

▲与小面罩样品杯匹配的准直器面罩

2. 小面罩样品杯可以直接分析小样品

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少量样品的制备方法

• 如果样品量比较少，并且不能破坏，可以考虑直接测量粉末样品。
  

• 这个例子是将少量粉末样品放到液体杯中，用直径10mm的定位环将样品固定在中心，放到8mm的小面罩样品杯中测量。

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用大面罩样品杯测量

将样品放入液体杯中测量：

• 由于样品没有覆盖测量面，会导致测量结果偏低，在评估分析结果时，需要归一化处理。

• 所有样品都被光管的射线照射到了，能获得较强的X射线荧光信号。即使只有几毫克的样品，也会有明显的信号。

或者，将少量样品与硼酸或其他纯物质混匀后压片制样。

用2层膜将小样品固定在液体杯的中间：

• 注意：必须用强度比较大的膜，如6微米的Mylar膜。以防止样品刺破膜。

• 注意：小的金属片经大功率光管的射线照射，热量集中不易散热，金属片的温度高会损坏膜，测量时间不能太长。

• 注意：小心样品脱落

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