有代表性。XRF分析试样的样品量一般是比较大的,相对于其他分析方法,有较好的代表性。
有一定尺寸和厚度。上节讲座中讲到了样品的厚度问题,所分析的样品的厚度最好能达到“无限厚”。
表面平整。减小样品的颗粒效应。
良好的重现性。
XRF可以分析的样品的物理形态可以是:固体(粉末、块样)、液体(水、油、泥浆等),不分析气体。
油品是最常见的液体样品,有多个分析油品的XRF标准。
粉末样品不压片和熔片,直接测量时,其制样方法与液体样品制样方法相同。
没有固体样品的颗粒效应和矿物效应
液体样品一般是轻基体,对X射线信号的吸收少,元素的检出限低
容易配制标样
液体样品有泄漏的风险,如果样品有腐蚀性,可能会损坏仪器
如果长时间测量液体样品,有些样品会挥发,影响测量结果的准确性
测量液体样品时要消耗氦气
液体杯直接测量
滤纸片法
固化法
液体杯法:液体杯和支撑膜
不同的样品和不同的分析要求,选择合适的支撑膜。
膜的耐侵蚀性能,膜的强度
膜对轻元素谱线的吸收。Na以前元素的谱线信号几乎都被支撑膜吸收了;Ti以后元素的谱线,支撑膜几乎不吸收。分析Na、Mg等轻元素时,要考虑选择容易穿透的膜
支撑膜的杂质
1、Prolene膜或聚丙烯膜
参数,厚度:4μm,密度:0.9g/cm3
适合油品,适合轻元素,几乎没有杂质,强度较弱
2、Mylar膜
参数,厚度:3.6μm或6μm,密度:1.33g/cm3
3.6μm的膜适合汽油,适合轻元素,强度较弱
6μm的膜,对轻元素有较严重的吸收,强度较强
Mylar膜可能有Ca、P等杂质
对于性能未知的样品,将样品放入仪器前,先做一个膜的耐侵蚀实验,即将样品放入液体杯后静置1小时,观察膜的变化。
经X射线照射后,支撑膜的机械性能会发生变化。经20分钟的大功率X射线照射后, 支撑膜会变脆,支撑膜是一次性使用。
注意,手不要碰到支持膜的测量面
液体样品是轻基体,要注意射线穿透样品问题。另外,液体样品容易挥发。因此一般要求称量样品,比如:7.0g±0.1g
注意:测量液体或粉末样品时,样品室必须充氦气:
滤纸片法
如果仪器没有配置液体样品分析功能,可以采用滤纸片法来分析液体样品。
制备方法:将液体样品滴到有蜡环的定量滤纸上(蜡环可以将液体样品控制在合适的测量区域),然后在红外灯下烘干。
在液体样品中加入内标元素,可以补偿液体样品的滴加量的误差。
固化法
分析酸性较强的液体样品时,如果样品在测量时泄漏到光管头上,可能会严重损坏仪器。
在液体样品中加入一定量的琼脂糖、明胶、果胶、琼脂等,加热溶解,倒入液体杯中,冷却后会形成凝胶状物质。然后在氦气模式下测量。
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