二噁烷常作为乳化剂、去垢剂及溶剂等使用，在早年，洗护用品及化妆品中其含量并未作规定。经学者研究发现，二噁烷可通过人体皮肤吸收、呼吸道吸入、消化道吸收并可在人体富集，其对人体并具有麻醉和刺激作用，可能会对人体肝脏、肾脏及神经系统刺激作用，严重中毒者甚至可导致死亡。
研究报道后，国内外多家洗护用品检测结果被爆出其产品中含有二噁烷，这事件引起了国际相关人士的重大关注。我国2007年版本《化妆品卫生规范》中已明确指出1，4-二氧六环己烷为化妆品中禁用品，在此基础上，2015年版本《化妆品安全技术规范》中规定了二噁烷含量不得超过30mg/kg。
参考标准：2015版《化妆品安全技术规范》（2.19二噁烷 第一法），样品在顶空瓶中经过加热提取后，由气相色谱质谱联用仪测定。
样品在顶空瓶中经过加热提取后，气相色谱-质谱法测定，采用离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，以标准加入法定量，以二噁烷峰面积为纵坐标，二噁烷标准加入量为横坐标进行线性回归，建立标准曲线，以标准加入单点法定量。
3.2.2 试剂
（1）标准物质： 二噁烷，纯度>99.0%
（2）氯化钠（分析纯）
（3）娃哈哈纯净水
3.2.3 仪器设备
（1） Fuli-Chromatec Crystal 9000GC/MS（含顶空进样器）
（2） DB-5MS/30m*0.25mm*0.25μm
（3）天平
（4）超声波清洗仪
3.3.1 标准储备液的配制
二噁烷标准储备液（1000μg/mL）：准确称取二噁烷标准物质 0.1g（精确到 0.0001g），置 100mL 容量瓶中，用水配制成浓度为 1000µg/mL 的标准储备溶液。
3.3.2标准系列溶液配制
用水将标准储备溶液（3.3.1）分别配成二噁烷浓度为 0、4 、10 、20 、50 、100 μg/mL 的标准溶液系列。
3.3.3工作曲线溶液配制
称取2g（精确至0.001g）样品于顶空瓶中，加入1g氯化钠，加入 7mL 娃哈哈纯净水，分别精密加入二噁烷标准溶液系列（3.3.2）1mL，密封后超声，轻轻摇匀，得到加二噁烷标准溶液系列的样品，该系列样品中二噁烷标准加入量分别为0、4、10、20、50、100 μg，置于顶空进样器中，待测。
3.3.4定性溶液配制
（1）二噁烷标准定性溶液：
取 50µg/mL 二噁烷标准溶液 1mL，置于顶空进样瓶中，加入 1g 氯化钠，加入 7mL 娃哈哈纯净水，密封后超声，轻轻摇匀，作为二噁烷定性标准溶液。
（2）样品定性溶液：
称取样品2g（精确到0.001g)，置于顶空瓶中，加入1g氯化钠，加入8mL娃哈哈纯净水，密封后超声，轻轻摇匀，置于顶空进样器中，待测。
3.3.5 样品溶液配制
称取样品2g（精确到0.001g)，置于顶空瓶中，加入1g氯化钠，加入8mL娃哈哈纯净水，密封后超声，轻轻摇匀，置于顶空进样器中，待测。
数据
据
结果
果
一、典型谱图
（1）SCAN模式下，含量为50μg的二噁烷标准准定性溶液（3.3.4（1））的TIC图
图1 含量为50μg二噁烷标准定性溶液全扫谱图
图2 二噁烷质谱图
表1标准品测定离子丰度比
（2）t-SIM模式下，含量为50μg的二噁烷标准溶液（3.3.4（1））的SIM图
图3 含量为50μg二噁烷标样提取离子扫描谱图
二、重复性、检出限、线性范围
（1）重复性：以样品量2g，加二噁烷标准含量50μg的样品，平行测定6次计算得出含量RSD为6.8%；
（2）检出限：以样品量2g，加二噁烷标准含量4μg的样品，平行测定7次，计算得出本方法检出限为1.24μg，
（3)线性范围：在样品量为2g（精确到0.001g），二噁烷标准样品加入量为0-100μg内测定峰面积与标准加入量线性相关，线性相关系数达0.9995。
三、样品分析结果
（1）称取2g乳液化妆品样品，加入1g氯化钠，8mL娃哈哈纯净水，密封后超声，摇匀上机测定，在SCAN模式下全扫描谱图如下：
图4 乳液样品全扫描谱图
图5 乳液样品提取离子扫描谱图1
图6 乳液样品提取离子扫描谱图6
分析结果：样品中二噁烷未检出。
四、加标回收率
添加一定量二噁烷标准品于乳液化妆品样品中，添加浓度为2μg/g、10μg/g、25μg/g，每个浓度做3个平行样测定，计算样品加标回收率。
end
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