No.82 | 化妆品中α-羟基酸的测定

大阪曹達｜三耀精细

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旧方法

《化妆品安全技术规范（2015版）》中，化妆品中10种α-羟基酸检测方法如下：

使用大阪曹達CAPCELL PAK系列三款色谱柱：C8 DD，C18 AQ和C18 MG分别进行分析。

▲三款色谱柱对α-羟基酸分析结果

注：峰上标数字为分离度。

1：酒石酸 2：乙醇酸 3：苹果酸-1

4：乳酸 5：柠檬酸 6：苹果酸-2

HPLC Conditions ：

色谱柱：

CAPCELL PAK C8 DD

CAPCELL PAK C18 AQ

CAPCELL PAK C18 MG

规格均为 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相：0.1 mol/L (NH4)2HPO4  (adjusted pH = 2.42 with H3PO4 )

流　速：0.8 mL / min

温　度：35 °C

检　测：UV 214 nm

进样量：10 µL

如图所示，三款大阪曹達CAPCELL PAK系列色谱柱均能完成α-羟基酸样品的分析。

其中，使用标准中要求的C8色谱柱进行分析——CAPCELL PAK C8 DD所得结果中，酒石酸和乙醇酸（峰1和峰2）的分离度为3.18，分离效果最好，柠檬酸（峰5）与前后峰均能得到良好分离。

此外，使用两款C18色谱柱，酒石酸和乙醇酸的分离度也均达到了基线分离要求，但由于AQ色谱柱可以在纯水相中使用，可能更适合此流动相条件。

但是，我们发现了一个问题：C8 DD色谱柱在纯水条件下分析会遇到一个问题，那就是停泵/调整流速后，会出现保留时间缩短的问题。

这可能是由于C8链在纯水条件下完全舒展，停泵后碳链会蜷缩起来，导致填料表面性质发生变化，进而影响保留行为。

所幸，这个问题在能力验证工作中可能不算是问题，因为能力验证要求时间较紧，可能各位老师并不会中途停泵，而是直接做完，那就不会遇到这个问题啦~

同时，该方法有了提高，各位申请了该项目的老师在拿到样品后，可能发现方法也改为采用新标准，如果是这样，我们也有应对之策——因为新方法正是推荐了我们键合金刚烷基团的强极性色谱柱CAPCELL PAK ADME哟~

新方法

《化妆品中10种α-羟基酸检测方法》优化后的新标准将于2020年1月1日开始实施，新检测方法如下：

（弱弱说一句，ADME可不是C18哦~不过这不重要，大家知道ADME是我们大曹三耀的产品就好）

▲标准色谱图推荐使用ADME色谱柱

对于10种α羟基酸，使用CAPCELL PAK ADME色谱柱进行分析，各物质之间可得到良好的分离效果。

虽然不是键合C18官能团，但是CAPCELL PAK ADME色谱柱的使用方法和反相色谱柱完全一致，可以在C18无法满足保留的情况下，不改变液相方法直接更换ADME进行尝试哦~这么神奇的色谱柱到底是什么原理呢~

键合金刚烷基团的CAPCELL PAK ADME色谱柱具有非常强的表面极性，同时兼顾一定的疏水性（和C8相当），因此非常适合同时分析包含极性和疏水性的多组分化合物，对超强极性的小分子化合物能得到非常好的保留。