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应用简报 | 通过GC×GC-TOF-MS获得食品挥发物的全指纹图谱

思聚仪器
2019.11.25

食品地理标志是打造地域特色优势品牌、保护知识产权、促进产品贸易的重要手段,在世界范围内日益受到广泛关注。地理标志最早起源于欧洲,欧盟在产地保护、生产工艺、质量提升、品牌打造、监督管理等方面形成了很好的模式,欧盟原产地和地理标志保护分为PDO(受保护的原产地名称)和PGI两种。例如,镇江香醋成为中国首个在欧盟注册为PGI的食品类地理标志保护产品。

化学指纹图谱可以提供产品差异化的证据,而引起此类差异化的原因包括主要成分的植物性和地理性气源、生产工艺及成品的保质期变化等。意大利Federico Stilo、Erica Liberto 及美国 Stephen E. Reichenbach的人等组成团队,在近期研究中的例证强调了完整的化学指纹图谱对于了解食品质量特性等的战略价值。该团队主要研究了两种食品,第一个例子涉及高品质可可,一种具有全球经济利益的食品;第二个例子是特级初榨橄榄油,很多地中海国家的一种重要本地商品,如今也越来越广泛的出现在国内的餐桌上。这项研究揭示了通过全二维气相色谱结合飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS),从复杂基质中得到重要的化学指纹图谱的巨大潜力,包括分析了解食品香味特性的有效香味剂以及受生产工艺影响的技术标记。

GC×GC-TOF-MS分析条件:

在Agilent7890B GC系统中执行GC×GC分析,同时使用的还包括Bench TOF-Select系统(Markes International),后者的特性为Tandem Ionization,即同时提供70eV标准电压和软电离,经典的 70 eV质谱图可用于商业谱库比对检索,软电离质谱图可作为同分异构体鉴定的辅助工具。离子源和传输线温度设定为270℃。设置MS优化选项以使用40~300m/z的质量范围;每个通道采集频率为50Hz;灯丝电压设定为1.60V,使用的电子电离能为70eV和12eV。

系统配置了一个两级KT2004环形热调器,通过OptimodeV.2 控制的液氮冷却。热射流脉冲时间设定为250ms,可可和橄榄油的调制周期(PM)分别为4s和3.5s,冷射流的总流量按线性函数逐渐减少,从初始条件下40%到过程结束时的8%。

GC×GC柱和设置:使用SGE Analytical Science的­1D SolGel-Wax柱(100%的聚乙二醇:30m×0.25mm dc,0.25-pm df)以及来自J&W(Agilent)的2D OV1701柱(86%聚二甲基硅氧烷,7%苯基,7%氰苯基:2×0.1m dc,0.1pm df )。SPME在以下条件下热脱附到GC进样口中:分流不分流进样口(分流模式),250℃,分流比1:20。载气类型为氦气,恒定流速1.3mL/min。程序升温40℃(2min)到240℃,3.5℃/min(10min)。

部分结果摘选:

要点小结:

l  通过GC×GC-TOF-MS获得的完整化学指纹图谱能够证明食品质量;

l  GC×GC-TOF-MS和先进的模式识别算法有效的利用了食品中挥发物的化学特性;

l  应用于挥发物的全二维气相分析实现了高级食品质量信息的获取,为打击食品掺假和控制食品质量提供有效证据;

l  GC×GC-TOF-MS揭示了高品质食品中的化学质量特性;

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