呈碱性｜低沸点
挥发性胺的测定
为什么重要？
短链挥发性胺（如甲胺、二乙胺、三乙胺、正丁胺，丙烯酰胺等）因其呈碱性、低沸点的特性，在石油、化工、制药行业有着广泛的应用。
因此挥发性胺含量的准确测定成为了工业生产上重要的课题，但胺类的高极性等基本性质，让我们在使用气相色谱分析时面临相当大的挑战。
有哪些难点？
1. 宽峰和拖尾，导致难以准确定量
由于氨基（NHx）存在，挥发性胺类溶剂与气相色谱柱以及样品流路活性位点相互作用，造成的宽峰和拖尾。
2. 色谱柱耐受
胺通常是在水、酒精或氨水的环境下进行分析的，基质苛刻，气相色谱柱耐受性易下降。
3. 沸点低
挥发性胺类沸点较低，相对保留较较弱。
如何解决？
为了改进挥发性胺的色谱分析，我们可以从气相色谱柱的选择上入手：
1、色谱柱必须具有高度的惰性，减少次级保留；
2、色谱柱具有较好的稳定性，能够耐受水、酒精等严苛基质进样；
3、需具备高保留特性。
为此我们特意对比普通100%聚甲基硅氧烷气相色谱柱与碱处理胺类专用柱在胺分析的差异。如下表：
可以发现使用胺类专用柱SH-Rtx-Volatile Amine时拖尾因子远小于气相普通色谱柱，同时响应高出很多，说明此款胺类专用柱具有很好的惰性，有效避免次级吸附。
如果是水基质？
水由于极性高、比表面能大、且膨胀体积大，在气相分析中常被避免用作溶剂。
同时，在实际使用中，水相较于其他的有机溶剂，对色谱柱的伤害更大，尤其在低温条件下。
此时SH-Rtx-Volatile Amine便脱颖而出了。由下图可以看出SH-Rtx-Volatile Amine这款气相色谱柱还可以用来检测氨气以及水的含量。
△点击查看大图
·色谱柱：SH-Rtx-Volatile Amine,
60 m x 0.32 mm x 5μm；
·样品: 短链胺水溶液;
·进样: 1 μL (分流比 15:1)；
·进样口温度: 220 °C；
·柱温: 40 °C (保持10 min) 以20 °C/min升·到250 °C (保持10 min)；
·载气：H2；
·恒流: 2 mL/min；
·检测器：FID@250 °C
△点击查看大图
·色谱柱：SH-Rtx-Volatile Amine,
60 m x 0.32 mm x 5μm；
·样品: 短链胺水溶液;
·进样: 1 μL (分流比 10:1)；
·柱温: 45 °C (保持10 min)；
·检测器：TCD
双柱合璧，所向披靡！
气相色谱柱对化合物的分离能力差异绝大部分来自色谱柱的极性差异，不同极性色谱柱具有不同的保留性质、出峰顺序。
鉴于此，我们多推荐一款极性碱改性色谱柱SH-Stabilwax-DB，由于PEG固定相的影响，此色谱柱在60℃以下稳定性不如SH-Rtx-Volatile Amine，但是由于极性差异两款款色谱柱可以做较好的相互补充。
下面附上相关胺类化合物分析图谱，以供参考。
△点击查看大图
·色谱柱：SH-Rtx-Volatile Amine,
60 m x 0.32 mm x 5μm；
·样品: 短链胺，甲醇&二氯甲烷溶液;
·进样: 1 μL (分流比 18:1)@250℃；
·柱温: 160 °C (保持21min)， 40 °C/min 升到290℃(保持 10 min)
·检测器：FID@300℃
△点击查看大图
·色谱柱：SH- Stabilwax-DB，
30 m x 0.53 mm x 1μm；
·样品: 短链胺，甲醇溶液，1000μg/mL;
·进样: 1 μL (分流比 50:1) @250℃；
·柱温: 45 °C (保持1min), 35 °C/min 升到220℃(保持 10 min);
·载气：H2, 40cm/s@45℃；
·检测器：FID@ 220℃
·色谱柱：SH- Stabilwax-DB，
60 m x 0.53 mm x 1μm；
·样品: 1μg/mL;
·进样: 1 μL @200℃；
·柱温: 100 °C (保持1min), 5 °C/min 升到170℃(保持 15min)
·载气：H2，100cm/s
·恒流：15cc/min
·检测器：TSD
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