化学需氧量Chemical Oxygen Demand（CODCr）是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。其值越小，说明水质污染程度越轻。
在《HJ 828-2017 水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中，规定了测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
睿科提供自动化样品整体解决方案，协助实验员对工业废水中化学需氧量的检测，保证检测的快速、高效、准确。
仪器、耗材与试剂
仪器
■ 睿科Auto Titra 08全自动滴定仪
■ 消解仪
■ 鼓风干燥箱
■ 分析天平：感量为1mg
耗材
■ 防暴沸玻璃珠
■ 试剂瓶：50X160mm
试剂
■ 硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/mL，优级纯
■ 重铬酸钾(K2Cr2O7)：基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重
■ 硫酸银(Ag2SO4)
■ 硫酸汞(HgSO4)
■ 硫酸亚铁铵
([(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O])
■ 邻苯二甲酸氢钾(KC8H5O4)
■ 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)
样品前处理及测定
取10mL水样于50×160mm试剂瓶中，依次加入一定量硫酸汞溶液、5mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。【硫酸汞溶液按质量比m[HgSO4]：m[Cl-]≥20:1的比例加入，最大加入量为2mL】
将试剂瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸银-硫酸溶液，以防止低沸点有机物的溢出，不断旋动试剂瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起保持微沸回流2小时。若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液之前，通入冷凝水。
回流冷却后，自冷凝管上端加入45mL水冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL左右，取下试剂瓶。
溶液冷却至室温后，将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入3滴亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，仪器自动判定。
实验结果
1 结果计算
将标定浓度、基准浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。
计算参数界面
2 质控样测试
选择两种浓度的化学需氧量水质质控样进行测试。测定结果及滴定最终颜色见下图。
GSB 07-3161-2014(2001134)质控样测定结果
GSB 07-3161-2014(2001149)质控样测定结果
质控样测试-滴定最终颜色
3 样品测试-人机比对
■ 高浓度
取新配制的硫酸亚铁铵滴定液（0.05mol/L）进行标定，并进行人机比对，下表为测试数据。
硫酸亚铁铵滴定液（0.05mol/L）标定数据
高浓度标定最终颜色
■ 低浓度
取新配制的硫酸亚铁铵滴定液（0.005mol/L）进行标定，并进行人机比对，下表为测试数据。
硫酸亚铁铵滴定液（0.005mol/L）标定数据
低浓度标定最终颜色
结果与讨论
使用睿科Auto Titra 08全自动滴定仪可以完成不同浓度样品的测定、标准溶液的标定，滴定结果平行性、准确性良好，也可以达到人工滴定的标准。因此，可以使用睿科Auto Titra 08自动滴定仪代替人工进行CODCr的测定。
睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别，完全模仿滴定时人眼颜色识别动作，内置实验方法，节省时间、操作简单，易于掌握；仪器自动滴定，自动判定终点，节省了实验人员的滴定时间；此外仪器还可自动计算结果，一键生成报告。
睿科Auto Titra 08全自动滴定仪
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