金属杂质分析的样品问题
在使用电感耦合等离子体光谱（ICP）分析微量金属元素时，样品制备是非常重要的。通常，样品制备的关键问题是如何选用最适宜的方法得到样品测试溶液。理想的状态是直接用水或稀酸溶解或稀释样品，这样可以省时省力，并且可以较快得到结果。但是，对于大多数用ICP分析的样品而言，这种简单的方法却不适用。
美国药典通则USP<233>“元素杂质-分析程序”中提出了4种样品溶液制备的方法。
液体样品直接测试：少数液体样品可以不经稀释或消解直接进行分析。这种方法适用于黏度不大，可以直接进样的样品，典型的例子就是水。
水溶液直接分析：对于水溶性的样品，可用稀酸溶解样品后直接分析。确保样品完全溶解，没有沉淀或浑浊对测试是非常重要的。
有机溶液直接分析：对于脂溶性样品，可以使用有机溶剂进行制备。当用ICP-OES或ICP-MS分析有机溶液时，需要用到冷却雾化室和特殊的矩管，可能还要用到独立的氧气连接装置。分析水溶液和有机溶液采用的ICP参数可能有很大差别，因此在分析有机溶液时，需要优化ICP参数。
间接制备样品溶液：对于需要浓酸来消解的样品，可以使用微波消解装置来制备。这种方法可以减小易挥发元素的损失，但是为了确保消解完全，需要多次加酸消解。当使用微波消解法制备样品时，分析员应当考虑到消解罐的昂贵价格，聚四氟乙烯的材质污染等问题。在使用氢氟酸时要格外小心，除了安全考虑外，还要考虑使用特殊的微波消解罐、雾化室和矩管。
除了美国药典收载的样品制备方法外，还有其他的样品制备方法，例如美国环保署3050B采用稀酸溶液回流消解法制备样品溶液。
另外注意：
所有用于微量元素分析的玻璃器皿，在使用前都必须绝对干净。首先需要使用优级纯的稀酸溶液浸泡，再用纯化水清洗；对于水溶液，可以直接使用清洗后的玻璃器皿；其他方法制备的样品溶液，需要玻璃器皿干后才能使用。标准溶液可以通过稀释商品化的标准液来制备，当制备混合标准溶液时需要注意，混标中所有的元素均能共存，不会产生沉淀。为了消除干扰，务必使用和制备样品溶液同样的基质来制备标液和空白溶液。
此外，在汞元素测试分析时，为了防止汞元素还原为单质态的汞，确保汞元素以汞离子的形式存在，通常加入三氯化金作为稳定剂。
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