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如何提高骨架密度测试结果的重复性

Micromeritics
2021.8.30

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气体测密度法是世界公认的测骨架体积和密度的可靠技术之一。该技术采用气体置换法测试出体积,所用气体为惰性气体,如氦气或氮气,能够达到无损检测的状态。并且,由于气体分子比较小,所以测得的真密度比传统的阿基米德浸液法更准确,重复性更高。


Micromeritics 的 AccuPyc 系列全自动密度仪是一款全自动的气体置换法密度分析仪,可快速、精确测试及计算粉末、颗粒及浆状材料的体积和密度,绝大多数分析可在 3 分钟内完成,只需简单操作,即可运行分析并得到最终结果。


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AccuPyc 系列全自动密度仪



如何操作才能使我们得到精确且稳定的测试结果呢?下文将对重要操作步骤进行介绍。


实验步骤:


  1. 清洁样品池。先用水清洗,用柔软的纱布或纸巾擦拭,亦可用乙醇进行冲洗,之后常温晾干或 90°C 烘干。

  2. AccuPyc 系列仪器开机。测试前,先打开 AccuPyc 主机及操作软件进行主机预热,预热时间至少30分钟。

  3. 称量。先把样品杯置于万分之一天平上称量,读数稳定后去皮。将样品杯拿出装入样品,样品体积大约占样品杯体积 80%-90%。再次进行称量,获取样品实际质量,并记录下来。之后把样品杯放入到仪器样品仓中。

  4. 设定测试条件。设定测试条件中最重要的参数是质量、压力和测试次数。质量决定了结果的准确性,一定要输入正确的质量数据。压力决定了结果的正确性,需要采用跟参考文件 / 标准 / 参考文献相同的压力,才能获得具有可比性的数据。测试次数决定着测试时间,测试次数越多时间则越长。

  5. 运行测试。

  6. 报告数据。


测试重要操作提示:


  1. 样品的真实体积大于样品仓体积的 10%。例如,使用 10cc 的样品池进行样品测试时,样品的骨架体积(真实体积)要超过样品仓体积的 10%,即 1cc,才可以保证结果具有较高精确度。若样品量不足 1cc,那么测试过程中将会弹出软件对话框,提示“样品体积不足样品仓体积的 10%”。此提示不会中断测试,也不会影响出局测试结果。但此情况下进行的测试,所得结果标准偏差较大,不确定性较大,标准偏差通常在 0.01 以上。

  2. 需确保样品为干燥样品。如果测试结果的标准偏差很大,且多次连续测试的密度结果呈现持续下降的趋势,那可能是由于样品表面/孔中存在水分。此时可先对样品进行干燥再进行测试;或者适当延长吹扫次数,如常规测试时仅吹扫样品几次或不吹扫,此时可将吹扫次数延长到几十次。通过多次吹扫,达到清洁样品的目的,最终获得稳定性高、重复性好且标准偏差小的密度结果。若要了解湿润状态下样品的真实密度时可忽略此条操作。

  3. 需要精确的称量样品质量,精确到 0.0001,并记录下来,输入到测试文件中。

  4. 不可使用坚硬物品划伤样品池,或使样品池发生形变。一旦出现这类情况,样品池的体积会发生变化,虽然看起来只是微小的变化,但对测试结果的精确度影响很大。此时,需对样品池体积重新进行校准。

  5. 如果需要测试样品的结果重现性,建议每次测试都重新取新样品,而非使用同一批样品,不断进行多次测试。因为不断的测试和吹扫都会造成对样品不同程度的干燥和净化,可能会使结果发生变化。

  6. 测试结束后,请及时清洁样品池,以免样品长期残留以至于无法清理。清理时使用清水冲洗,可用软毛刷或纸巾进行擦拭,也可适当采用乙醇进行冲洗或擦拭,之后晾干。切忌使用坚硬的工具擦拭,否则会划花样品池,造成体积变化。


总结:


在测试操作过程中,我们只需要细心操作,就能够很好地维护仪器状态,并保证测试结果的稳定性和重复性。如还存在其他问题,就需要根据样品情况和测试时的现象进一步分析。如果需要技术帮助,可直接致电400-630-2202


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关于 Micromeritics


成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,是颗粒、粉末和多孔材料表征解决方案的供应商,在美国、英国、西班牙设有研发和生产基地,在美洲、欧洲、亚洲设有直销和售后服务,是15,000+个政府、企业和知名学术机构实验室的理想仪器。Micromeritics在比表面积与孔隙度、密度与体积、物理化学吸附、粒度与粒形、催化剂表征、粉体表征等核心领域中提供高性能的产品及应用技术与服务。品质、专业、便利,这就是Micromeritics!



官方网站

www.micromeritics.com.cn


销售及售后热线

400-630-2202



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