液相电镜中液层厚度的测量和控制！

液相电镜中液层厚度的测量和控制

液相（扫描）透射电镜 (LP-(S)TEM) 已成为实时监测液体中纳米材料过程的重要技术。但液体和电镜真空之间存在的压力差通常会导致氮化硅 (SiNx) 膜窗口的弯曲，从而使得液层厚度在视窗内不均匀分布。这引起的液层局部区域中理论空间分辨率变化和扩散限制会使解释 LP-(S)TEM 结果变得非常困难。为了克服这些困难，本文展示了：1）如何在小于 0.01 e- Å-2 总电子剂量下定量绘制整个窗口内任意液体的液层厚度分布；2）如何通过调整液体室（liquid cell）中的内部压力（由拉普拉斯力和外部压力共同决定）来动态调节液层厚度。结果表明，薄膜窗口内凹是可以重复可控实现。因为薄膜窗口内凹而在中央窗口区域形成超薄液体层可以用于高分辨率成像。此外，液体厚度可以通过“编程”的方式进行动态改变。这使得克服液体室受限空间中的扩散限制成为可能，从而进一步趋近体相溶液下的实验条件。文章中展示的方法可为在 LP-(S)TEM 实验中测量和动态调整液层厚度提供基本途径，从而促进新的LP-(S)TEM实验设计以及为更好地控制液体室中的溶液化学提供可能。

Hanglong Wu, Hao Su, Rick R. M. Joosten, Arthur D. A. Keizer, Laura S. van Hazendonk, Maarten J. M. Wirix, Joseph P. Patterson, Jozua Laven, Gijsbertus de With, Heiner Friedrich. Mapping and Controlling Liquid Layer Thickness in Liquid-Phase (Scanning) Transmission Electron Microscopy. Small Methods, 2021.

https://doi.org/10.1002/smtd.202001287

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