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“甜蜜”有度---(液相篇)食品中甜蜜素的分析

福立仪器
2022.7.28

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甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种十分常见的食品添加剂,常用于饮料、冷饮等食品中。近年来有研究发现甜蜜素对人体健康存在危害,《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)中增加了液相色谱法,液相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟制坚果与籽类、配制酒、 水果罐头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜、腐乳食品中环己基氨基磺 酸钠的测定。

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01
仪器及设备
LC 5090
高效液相色谱仪
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配置:

  • 在线脱气机

  • 二元高压输液泵

  • 自动进样器

  • 柱温箱

  • 紫外检测器



  • 色谱柱:Sunniest C18柱,4.60 mm * 150 mm,粒径为5.0 µm。

  • 分析天平:精度0.0001 g。

  •  恒温水浴锅。

  • 微孔滤膜:0.45 μm,有机相。

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02
参考标准及方法原理

参考标准:《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016) 第二法 高效液相色谱法

原理:食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取后,在强酸性溶液中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,用正庚烷萃取后,利用高效液相色谱法检测,保留时间定性,外标法定量。

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03
分析及数据结果 
  • 前处理

本方案中所涉及液体、固体及半固体试样前处理过程参考:《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016) 第二法 高效液相色谱法中12.1。

  • 衍生化

本方法标准溶液及经前处理后试样均需衍生化后再上机分析。衍生化方法参考《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016) 第二法 高效液相色谱法中12.1.3。

01
标准溶液
试剂空白

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试剂中未检出目标组分


标样谱图

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环己基氨基磺酸钠标准溶液(50 μg/mL

衍生产物N,N-二氯环己胺谱图

02
试样溶液
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含酒精样品  白酒

小结:

  • 白酒样品中未检出甜蜜素;

  • 白酒样品分别加标环己基氨基磺酸钠20、100、400mg/kg,平均加标回收率分别为103-113%、105-109%、104-110%。

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普通样品  橙汁

小结:

  • 橙汁样品中未检出甜蜜素;

  • 该橙汁样品加标环己基氨基磺酸100mg/kg,所得加标回收率为105-106%。

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含二氧化碳样品  可

小结:

  • 可乐样品中未检出甜蜜素;

  • 该可乐样品加标环己基氨基磺酸100mg/kg,所得加标回收率为108-111%。

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含乳类饮料样品  旺仔牛奶

小结:

  • 旺仔牛奶样品中未检出甜蜜素;

  • 该样品加标环己基氨基磺酸100mg/kg,所得加标回收率为92.3-99.2%。

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含高蛋白类样品  冰淇淋

小结:

  • 冰淇淋样品中未检出甜蜜素;

  • 该样品加标环己基氨基磺酸100mg/kg,所得加标回收率为97.7-99.9%。


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03
数据结果 

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本方案中食品中氨基磺酸钠在10.0-200μg /mL浓度范围内峰面积与浓度线性相关,线性相关系数R2达0.999;

本方法检出限为0.2924mg/kg,定量限0.8772mg/kg,优于标准中检出限、定量限指标。

结语

福立仪器LC 5090高效液相色谱仪在应对食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)稳定可靠,测定方法结果满足《食品安全国家标准 食品中氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97-2016)第二法 高效液相色谱法要求。福立仪器与您共筑防御堡垒,守护食品安全。

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