土地资源是人类赖以生存和发展的基础，长期以来，土壤污染问题一直受到人们的关注，为了更好的保护土地资源，生态环境部制定了《土壤环境质量标准》，其中总砷、总汞是必测项目。
目前，土壤中总汞、总砷常用的样品前处理方法是王水提取，石墨消解仪实现了自动加试剂、自动定容、自动摇匀的独特的优势为样品前处理为用户带来了极大的便利。本试验建立了土壤中砷、汞的全自动湿法消解（石墨消解机器人）前处理、原子荧光法检测的方法，对土壤标准物质中的总砷、总汞进行了分析测定，结果表明该法检测结果准确可靠，样品消解可以实现“一站式”、全自动完成。
一、实验仪器和试剂
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
主要仪器
石墨消解机器人（HGD-10）、原子荧光光度计（AFS-9750）、分析天平等。
主要试剂
盐酸：ρ=1.19g/mL，优级纯。
硝酸：ρ=1.42g/mL，优级纯。
氢氧化钠（NaOH）。
硼氢化钾（KBH4）。
硫脲（CH4N2S）；10%的硫脲（10g硫脲用二级水定容至100mL）。
汞标液（GBW(E)080124）：100mg/L；汞标液：1ppb。
砷标液（GBW(E)080117）：100mg/L；砷标液：10ppb。
测试样品
土壤标准物质：GBW07403、GBW07919、GBW07924。
二、样品的前处理
建立序列
根据所处理的样品量及消解管想要放置的位置建立相应的序列，本文选取了24个样品位（共42个样品位）放置待处理样品。如下图1所示（黑色圆为样品位，白色为空白位）：
图1 样品位示意图
建立方法
准确称取待测样品0.5g（精确至0.0001g）左右放入聚四氟乙烯消解管中，加入5mL二级水——加入盐酸3.8mL——加入硝酸1.3mL——摇匀30s——加热至120℃并保持30min——摇匀30s——加热至120℃并保持30min——摇匀30s——加热至120℃并保持30min——摇匀30s——加热至120℃并保持30min——摇匀30s——冷却15min——使用二级水自动定容至50mL——摇匀30s。
运行程序
取待测样品
静置2h以上（或过滤）后取上清液进行汞元素的检测；另取5mL上清液，加入5mL硫脲溶液（10%硫脲），定容至50mL，放置30min以上在进行砷元素的检测。
三、样品的测试结果
仪器分析条件
检测仪器采用的是原子荧光光度计9750，汞、砷元素检测条件见下表1所示。
表1 检测条件
工作曲线
图2 汞标准曲线
图3 砷标准曲线
样品的测试结果
三种标准土壤物质的测定结果均在标准值范围内，且每个样品的三个平行样精度（RSD）也很好，具体结果分别见下表2和表3。
表2 汞元素测定结果
表3 砷元素的测定结果
四、小结
本文建立了土壤的全自动湿法消解（石墨消解机器人消解）+原子荧光光度计检测砷、汞元素的实验方法，结果表明用该法数据准确可靠；全自动石墨消解仪（石墨消解机器人）可以实现“一站式”消解，高度的自动化解放了我们的双手，避免了人为因素造成的误差，同时也最大限度的降低了各种有毒有害物质对我们健康的潜在威胁。
HGD系列石墨消解机器人
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