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2020药典|千年健中芳樟醇含量测定

岛津实验器材
2022.3.02

千年健中芳樟醇含量测定

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摘要

本文建立了千年健中芳樟醇含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SH-50 分析千年健中芳樟醇,芳樟醇峰形对称,理论塔板数按芳樟醇峰计算远高于 20000,满足《中国药典》要求。此方法可为千年健中芳樟醇含量测定提供参考。

1. 实验部分

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1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪; 

色谱柱:SH-50

(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669);

 SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

(P/N:380-00341-05); 

GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01); 

SHIMSEN Pipet 移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02); 

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)


1.2 对照品溶液的制备 

取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 mL 含 0.1 mg 的溶液,即得。 


1.3 供试品溶液的制备 

取本品粉末(过二号筛)约 2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯 20 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率 180W,频率 42 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。


2.分析条件与结果

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2.1 分析条件

色谱柱:SH-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:227-36162-01;S/N:1553669) 

升温程序:初始温度 80 ℃,保持 1 分钟,以每分钟 2 ℃的速率升温至 100 ℃,保持 5 分钟 

载气:N2

进样口温度:280 ℃ 

分流模式:分流(10:1) 

控制模式:恒线速度(30 cm/s) 

初始流速:1.13 mL/min

检测器:FID,温度:300 ℃ 

进样量:1 µL


2.2实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

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