2020版药典33种禁用农药检测方案

中检维康生物

2021.2.07

作者中检维康

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2020年版药典于2020年12月30日起正式实施。上期，小编为大家解读了真菌毒素的变化以及解决方案，今天，小编再来解读下新版药典对农药残留的要求及检测方法。

新版药典明确列出药材及饮片（植物类）33种禁用农药，并且要求不得超过定量限。检测方法共有五种方法，分别为：

方法名称

所测农药

第一法

有机氯类农药残留量测定法

包含9种有机氯和22种有机氯农药两种测定方法

第二法

有机磷类农药残留量测定法

包含12种有机磷农药

第三法

拟除虫菊酯类农药残留量测定法

包含3种拟除虫菊酯类农药

第四法

农药多残留量测定法

第五法

药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法

包含33种禁用农药

其中第五法，是针对药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的检测方法。此方法前处理又有三种方法：直接提取法，快速样品处理法（QuEChERS)，固相萃取法。而固相萃取法又分三种处理方式。

看到这里，是不是有点混乱啦？？为了更方便的让大家理解并应用药典中的各检测方法，中检维康推出了针对33中禁用农药检测方法的专用产品，下面，小编来一一介绍。

快速样品处理法（QuECHERS法）

样品提取

取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置于50 mL离心管中，加入 1%冰醋酸水溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15 mL，涡旋使混匀，置于振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入提取包（货号：QP6150S），立即摇散，置于振荡器（500次/分）振荡3分钟，于冰水浴中冷却10 分钟，离心（4000转/分）5分钟，取上清液备用。

样品净化

取上述上清液9mL，加入到净化管（货号：Q015050）中，涡旋使样品充分混匀，置于振荡器（500次/分）振荡5分钟使净化完全，离心（4000转/分）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上40℃浓缩至约0.4mL，用乙腈稀释定容至1.0 mL，涡旋混匀，0.22 μm尼龙针式过滤器滤过，取滤液，即得。

对应产品清单

货号名称

产品描述

包装

QP6150S

QUEchers

提取盐包

6gMgSO4+1.5gNaOAc（乙酸钠），不含离心管

50支/盒

Q050020

QUEchers

提取管

6gMgSO4+1.5gNaOAc（乙酸钠），50ml离心管

50支/盒

Q015050

QUEchers

净化管

300mgPSA+300mgC18+90mgGCB+900mgMgSO4+300mg硅胶

50支/盒

固相萃取法

样品提取

取供试品粉末（过三号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，立即摇散，再加入乙腈50 mL，匀浆处理2 分钟（转速不低于12000转/分），离心（4000转/分）5 分钟，分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至3 ~ 5 mL，放冷，用乙腈稀释至10.0 mL，摇匀，待净化。

样品净化

方法一

取3 ~ 5 mL待净化液，加入到净化管中（货号：Q015231），涡旋充分混匀，再置于振荡器上剧烈震荡（500次/分）5分钟，离心，取上清液，即得。

方法二

取3 ~ 5 mL待净化液，通过净化柱（货号：HLB2006），收集全部净化液，混匀，即得。

方法三

将净化柱（货号：GCBNH50506）用10 mL乙腈-甲苯（3︰1）溶液活化，弃去流出液，取待净化液2 mL，通过净化柱，用乙腈-甲苯（3︰1）20 mL洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移并稀释至2 .0mL，混匀，即得。

对应产品清单

货号名称规格包装

Q015231

QUEchers

净化管