2020版中国药典四部2341农药残留量测定（山药）

月旭科技

2022.12.22

作者月旭科技

TA的动态

（图片来源：包图网）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用山药）

参考标准：《2341 农药残留量测定法第五法》

提取步骤

称取3.0g样品，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心5分钟（4000r/min），取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心5分钟（4000r/min），精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标标准曲线法计算。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-17，30m×0.25mm，0.25μm。

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒压模式：146kPa；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）；

溶剂延迟：10.0min。

色谱图或者加标回收率结果

图1.空白基质后加标1mg/L图谱

峰号	物质	保留时间	峰宽	面积
1	内吸磷	15.848	0.08	945777
2	灭线磷	16.862	0.087	2860212
3	杀虫脒	17.828	0.14	612530
4	甲拌磷	18.195	0.079	4359156
5	治螟磷	18.378	0.083	3880313
6	α-BHC	18.805	0.058	1122699
7	特丁硫磷	20.1	0.067	2440406
8	γ-BHC	21.444	0.096	3330983
9	β-BHC,久效磷	22.391	0.114	3484518
10	氟甲腈	23.663	0.105	978405
11	δ-BHC	24.988	0.085	535896
12	艾氏剂	25.746	0.093	1531443
13	甲基对硫磷	27.293	0.133	2325253
14	2,4-三氯杀螨醇	28.437	0.095	3316068
15	氟虫腈, 氟虫腈亚砜	29.611	0.109	5077997
16	对硫磷三氯杀螨醇	29.759	0.166	5923163
17	甲基异硫磷	31.664	0.119	5208308
18	水胺硫磷	32.768	0.101	3467497
19	α-硫丹	33.347	0.106	1276124
20	氟虫腈砜	35.889	0.047	79160
21	狄氏剂	36.024	0.101	1261189
22	4,4''-滴滴伊	36.312	0.097	7148295
23	苯线磷	38.394	0.089	114685
24	甲基硫环磷	38.862	0.163	499197
25	除草醚	40.608	0.131	1166762
26	β-硫丹, 2,4''-滴滴涕	40.9	0.13	8166129
27	4,4''-滴滴滴	41.505	0.144	8703361
28	4,4''-滴滴涕	43.992	0.132	6182271
29	硫丹硫酸酯	45.2	0.112	251775
30	磷酸三苯酯	48.54	0.063	267684
31	蝇毒磷	52.11	0.096	307216

图2.山药样品空白图谱

图3.山药样品加标1mg/kg图谱

表1.内标法计算回收率表

（加标水平为1mg/kg）

物质	平均回收率	RSD值
内吸磷	112.98%	3.73%
灭线磷	108.85%	2.01%
杀虫脒	34.09%	0.40%
甲拌磷	114.85%	3.37%
治螟磷	107.25%	1.27%
α-BHC	115.22%	3.33%
特丁硫磷	110.14%	1.80%
γ-BHC	108.07%	0.32%
β-BHC,久效磷	109.85%	5.41%
氟甲腈	108.71%	2.66%
δ-BHC	113.74%	0.22%
艾氏剂	98.20%	1.17%
甲基对硫磷	96.95%	1.52%
2,4-三氯杀螨醇	99.25%	1.98%
氟虫腈,氟虫腈亚砜	118.54%	2.72%
对硫磷三氯杀螨醇	112.09%	2.57%
甲基异硫磷	109.67%	1.37%
水胺硫磷	113.67%	1.61%
α-硫丹	109.29%	1.70%
氟虫腈砜	94.58%	0.78%
狄氏剂	104.13%	0.02%
4,4''-滴滴伊	98.43%	2.27%
苯线磷	88.49%	4.55%
甲基硫环磷	94.51%	5.00%
除草醚	79.64%	1.85%
β-硫丹,2,4''-滴滴涕	103.22%	2.03%
4,4''-滴滴滴	103.79	2.76%
4,4''-滴滴涕	99.60%	3.06%
硫丹硫酸酯	110.98%	1.80%
蝇毒磷	99.68%	0.17%

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货号	名称	规格
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03916 -22001	气相色谱柱	WM-17，30m×0.25mm，0.25μm
00826- MW067M01MANVC	34种农药残留混标-A	A2S，1000μg/mL于乙腈1.1mL
00826- MW143M01MANVC	34种农药残留混标-B	A2S，1000μg/mL于乙腈1.1mL
00826- T186S 01MANAF	磷酸三苯酯	A2S，CAS号： 115-86-6， 1000μg/mL于乙腈1.1mL