2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）已经实施一段时间了，其中“药材及饮片（植物类）中33种禁用农药”检测项目已经成为相关中药企业和检测单位的日常项目。
在实际运用“2341农药残留量测定法”中 “第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”时，一些难点也渐渐暴露出来，比如今天想重点介绍的“丹参中30种禁用农药残留检测”，在与用户的沟通中发现，丹参这个基质不论用第五法中的哪个前处理方法，添加回收的结果都不太理想，通过排查仪器状态、前处理产品及操作等多方面的可能因素后，我们考虑可能丹参这个基质特殊，是否目前的前处理方法均不适合，需要优化。
带着这样的思考，我们在实验室进行了针对性实验，前处理依选择简便的QuEChERS方法，实验中发现硅胶和石墨化碳对在丹参这个基质中对农药的添加回收率影响比较大，最终的优化方案是改变净化包成分及含量。采用优化后Cleanert MAS-Q分散固相萃取结合液相色谱串联质谱的检测方法对丹参样品进行了测试，结果表明，除内吸磷农药回收率为50.31%（低于60%）外，其余29种农药的添加回收率均在60% ~ 120%之间，RSD值均小于7%，平行性良好，能够满足实验要求。
分析步骤（部分）
前处理
精密称取3g测试粉末，置于50mL聚苯乙烯离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，加入4个玻璃均质子球、30μL混合标准溶液和15 mL乙腈，剧烈手摇3min，加入QuEChERS提取包（MS-MG5052），盖上离心管盖，剧烈手摇3min后于冰浴中冷却10min，8000 r/min离心5 min。取上清液1.5mL置于净化管（MS-9PP0206）中，涡旋使充分混匀，手摇2min使其充分净化。4200 r/min离心5 min，精密吸取上清液1mL，置40℃氮吹仪上浓缩至0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混合，过微孔滤膜用于测定。
测定
色谱条件
色谱柱： Kinetex EVO C18 （2.1 × 100 mm, 2.6 μm, 100 Å）；
流动相A相：0.1% 甲酸溶液（含5 mM甲酸铵）；
流动相B相：乙腈—0.1%甲酸溶液（含5 mM甲酸铵）（95:5）；
流 速：0.2 mL/min；
柱 温：40 ℃；
进样量：2 μL；
梯度程序见表1：
时间 (min)
流速 (mL/min)
A (%)
B (%)
0
0.2
7030
1.00
0.2
7030
3.00
0.2
4060
7.00
0.2
1090
8.00
0.2
0
100
10.00
0.2
0
100
10.50
0.2
7030
14.00
0.2
7030
表1.梯度条件
实验结果和谱图
表2.丹参基质加标回收实验结果
﹝添加水平0.10 mg/kg(0.10mg/kg~0.50mg/kg)﹞
图1. 0.10 mg/kg 丹参基质加标色谱图
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