特色方案｜水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定

摘要

本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。参照国标 HJ 1183-2021 方法，采用岛津 SHIMSEN Styra C18 以及 SHIMSEN Styra HLB 固相萃取小柱对水进行净化，Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。对水空白样品进行 2.0 μg/L 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%-103.69%，RSD 为 2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。 

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40B X3 与

 LCMS-8060NX 联用系统； 

色谱柱：

Shim-pack Velox Biphenyl

（2.7 μm，4.6×150 mm； 

P/N：227-32017-04）； 

固相萃取小柱：

SHIMSEN Styra C18

（500mg/6mL，P/N：380-00872-02）； 

SHIMSEN Styra HLB 

（500mg/6mL，P/N：380-00197-02）；

 SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

（P/N：380-00341-05）； 

LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）

1.2  实验仪器及耗材

UHPLC 条件： 

色谱柱：Shim-pack Velox Biphenyl

（2.7 μm，4.6×150 mm；P/N：227-32017-04） 

流速：0.6 mL/min； 

进样量：5 μL（CO-injection，20 μL 水）

柱温：30 ℃ 

流动相：

A：5 mmol/L 甲酸铵溶液

B：5 mmol/L 甲酸铵甲醇溶液 

梯度洗脱程序如下：

质谱条件： 

离子化模式：ESI，正离子扫描

碰撞气：氩气

雾化气：氮气 3 L/min   

接口温度：300℃   

加热模块温度：400 ℃   

扫描模式：多反应监测（MRM） 

加热气：干燥空气 10 L/min

干燥气：氮气 10 L/min

DL 温度：150 ℃

各化合物 MRM 参数见下表 

1.3 样品前处理

辛硫磷的净化：

SHIMSEN Styra C18（500 mg/6 mL）

依次加 10 mL 甲醇，10 mL 水，弃去流出液；取 5.0 mL 样品上样，以约 3 mL/min（约 1 滴/秒）的流速通过 C18 小柱，接收上样流出液 1，待用下述 SHIMSEN Styra HLB 小柱净化；抽干小柱 15 min；

10 mL 乙腈-乙酸乙酯混合溶液（1：4）洗脱，收集洗脱液 1。

甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷的净化：

SHIMSEN Styra HLB（500 mg/6 mL）

依次加 10 mL 甲醇，10 mL 水，弃去流出液；取上述上样流出液 1 上样，以约 3 mL/min（约 1 滴/秒）的流速通过 HLB 小柱，弃去流出液；抽干小柱 15 min；10 mL 甲醇洗脱，收集洗脱液 2。合并上述洗脱液 1 和洗脱液 2，减压浓缩至近干，用乙腈-水混合溶液（1：1）定容至 5.0 ml。经 0.22 μm 微孔滤膜过滤后，取 1.0 mL 滤液于棕色样品瓶中，加入 10.0 μL 内标使用液，混匀，供 LC-MS/MS 分析。

2.1 标准品的 MRM 色谱图

将水空白样品进行 2.0 μg/L 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和 RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%-117.12%，RSD 为 2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。各化合物回收率及 RSD 数据见下表： 

本文建立了水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量测定的方法。

参照国标 HJ 1183-2021 方法，采用岛津 SHIMSEN Styra C18 以及 SHIMSEN Styra HLB 固相萃取小柱对水进行净化， Shim-pack Velox Biphenyl 色谱柱进行分离，采用岛津液相色谱-质谱联用仪 LCMS-8060NX 进行检测分析。

对水空白样品进行 2.0 μg/L 加标，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3 份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为 71.91%-103.69%，RSD 为 2.22%-7.54%，回收率高，重现性好。

该方法可为水质中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷残留量的测定提供参考。