ICP测藻类硒含量的应用方案
01引言
硒作为人类和动物体内一种必要的微量元素,与人体疾病预防和免疫系统伤害等方面相关联。适量的补充硒能预防多种疾病，如癌症、克山病、大骨节病等。人类补硒主要通过无机硒和有机硒2种途径。相对无机硒杂质多、利用率低长期服用安全性差等副作用,有机硒具有吸收慢,毒性，低、利用率高等优点。人体服用有机硒比服用无机硒安全、有效,其中有机硒主要以动植物为载体转化,具有更广泛的营养价值和保健作用。
藻类作为初级生产者,通过光合作用和自身合成的有机物质为其他浮游植物提供氧气和食物,对许多微量元素有较强的富集能力。近年来更因种类繁多、产量庞大,藻类被人类广泛应用于营养食品、功能保健品和动物饲料添加剂等的生产中。对藻类而言,硒是其生长必须的基本元素。硒对藻类具有双重作用,在一定范围内促进藻类的生长,但当硒含量超过藻类耐硒浓度范围时会对藻类产生硒毒性。藻类对硒具有较强的富集能力。作为硒有机化的良好生物载体，藻类具有新型富硒产品的天然优势,在开发含硒安全性食品方面有很大的应用潜力。
方案依据GB5009.268- -2016电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测硒含量
02原理
样品消解后,由电感耦合等离子体发射光谱仪测定,以元素的特征谱线波长定性;待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。
03
仪器与试剂
美析ICP-AES6800-电感耦合等离子体发射光谱仪 氩气(Ar):(≥99.995 %)。
微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解内罐
可调式控温电热板
试剂配制
硝酸溶液(5+ 95):取50 mL硝酸,缓慢加入950 mL水中,混匀。
硝酸-高氯酸(10+1):取10 mL高氯酸,缓慢加入100 mL硝酸中,混匀。
硒标准品1000mg/L采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液，最好是GBW或GSB开头的标准溶液。
注:依据样品溶液中元素质量浓度水平,可适当调整标准系列各元素质量浓度范围。
04
测定方法
微波消解法
称取固体样品0.2 g~0.5 g(精确至0.001 g,含水分较多的样品可适当增加取样量至1 g)或准确移取液体试样1.00 mL~3.00 mL于微波消解内罐中，含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL~10 mL硝酸,加盖放置1 h或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解参考条件见表B.1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100 C加热30 min或超声脱气2 min~5 min, 用水定容至25mL或50mL,混匀备用,同时做空白试验。
05
仪器参考条件
优化仪器操作条件,使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求,编辑测定方法、选择各待测元素合适分析谱线。
功率：1150W。
等离子气流量：15 L/min
辅助气流量：0.5 L/min
雾化气气体流量：0.65L/min
分析泵速：50r/min
标准曲线的制作
将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定待测元素分析谱线的强度信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标,其分析谱线强度响应值为纵坐标,绘制标准曲线。
06
计算结果
将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中,测定待测元素分析谱线强度的信号响应值,根据标准曲线得到消解液中待测元索的浓度。
分析结果的表述
试样中待测元素的含量计算:
式中:
X一试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ一试样溶液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0一试样空白液中被测元素质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V一试样消化液定容体积，单位为毫升(ml);
f一试样稀释倍数;
m一试样称取质量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL).
07
注意事项
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
试剂要求硝酸( HNO3 ):优级纯或更高纯度。
高氯酸( HCIO,):优级纯或更高纯度。所需器皿要稀硝酸浸泡，反复用纯水清洗，以防污染。
08
仪器特点
仪器参数
ICP-6800电感耦合等离子体发射光谱仪（标准机）
产品简介
ICP-6800型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中的微量、痕量金属元素或非金属元素的含量，自动化程度高、操作简便、稳定可靠。目前仪器广泛应用于稀土、地质、冶金、化工、环保、临床医药、石油制品、半导体、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
工作环境
内容 适应范围
贮存运输温度 15℃-25℃
贮存运输相对湿度 ≤70％
大气压 86-106 kPa
电源适应能力 220±10v 50-60MHz
工作湿度 ≤70％
工作温度 15℃-30℃
技术指标
固态电源技术指标
电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制
工作频率：27.12MHz±0.05%
频率稳定性：＜0.1%
输出功率：800W—1200W
输出功率稳定性：＜0.3%
电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m
进样系统技术指标
输出工作线圈内径25mm
矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管
同轴型喷雾器外径6mm
双筒形雾室外径34mm
氩气流量计规格和载气压力表规格
1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)
2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)
4.载气稳压阀（0-0.4MPa）
5.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa
单色器技术指标
光路：Czerny-Turner
焦距：1000mm
光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)
线色散率倒数：0.26nm/mm
分辨率：≤0.007nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）
扫描波长范围：3600线/mm扫描波长范围：190—500nm; 2400线/mm扫描波长范围：190—800nm
步进电机驱动最小步距:0.0006 nm
出射狭缝：12μm入射狭缝：10μm
光电转换器技术指标
光电倍增管规格：R293或R298
光电倍增管负高压：0-1000V稳定性＜0.05%
整机技术指标
扫描波长范围：195nm～500nm（3600L/mm光栅）195nm～800nm（2400L/mm 光栅）
重复性：（即短期稳定度）相对标准偏差RSD≤1.5％
稳定性：相对标准偏差RSD≤2％
检出限（µg/L）：
元素波长
检出限
元素波长
检出限
La
408.672
<3.0
Cr
267.716
<5.0
Ce
413.765
<5.0
Al
396.152
<5.0
Pr
414.311
<5.0
Zr
343.823
<5.0
Nd
401.225
<5.0
Ag
328.068
<3.0
Sm
360.946
<10.0
Sr
407.771
<1.0
Eu
381.967
<1.0
Au
242.795
<5.0
Gd
342.247
<10.0
Pt
265.945
<5.0
Tb
350.917
<3.0
Pd
340.458
<5.0
Dy
353.170
<3.0
Ir
224.268
<10.0
Ho
345.600
<3.0
Rh
343.489
<10.0
Er
337.271
<3.0
Ru
240.272
<5.0
Tm
313.126
<3.0
Ba
455.403
<1.0
Yb
369.419
<1.0
As
228.812
≤15
Lu
261.541
<3.0
Sb
206.833
≤15
Y
371.030
<1.0
Bi
223.061
≤10
Sc
335.373
<1.0
Hg
253.652
≤15
Ta
226.230
<5.0
Pb
220.353
≤15
Nb
313.340
<5.0
Ga
294.364
≤10
Mn
257.610
<3.0
Se
203.985
≤10
Mg
279.553
<1.0
Sn
242.949
≤20
B
249.773
<10.0
Te
214.281
≤10
Zn
213.856
<3.0
Ta
226.230
≤5.0
Co
228.616
<3.0
Th
283.730
≤10
Si
251.611
<10.0
Tl
276.787
≤30
Ni
232.003
<5.0
Re
227.525
≤5
Cd
226.502
<3.0
Ge
209.426
≤15
Fe
239.562
<3.0
Os
225.585
≤1
Ca
393.366
<1.0
W
207.911
≤10
Mo
281.615
<5.0
Cu
324.754
<3.0
V
310.230
<5.0
Li
670.784
≤3
Be
313.041
<1.0
Na
588.995
≤20
Ti
334.941
<3.0
K
766.490
≤60
软件
09
关于美析
上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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