摘要:
本文建立了土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析土木香中土木香内酯和异土木香内酯,土木香内酯和异土木香内酯峰形对称,理论塔板数按土木香内酯峰计算远高于 13000,满足《中国药典》要求。此方法可为土木香中土木香内酯和异土木香内酯含量测定提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱: SH-Wax
( 30 m, 0.25 mm × 0.25 μm;
P/N:221-75893-30;
S/N:1646756);
SK-WAX( 30 m,0.25 mm × 0.25 μm;
P/N:380-07200-01;S/N:054427);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
( P/N: 380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
( P/N: 227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
( P/N: 380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
( P/N: 380-00751-04);
SHIMSEN PipetPMII-1000
( P/N: 380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每 1 mL 各含0.2 mg 的混合溶液, 即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约 0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯 25 mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率 50 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
升温程序:初始温度 190 ℃,保持 30min,以每分钟 120 ℃的速率升温至 240 ℃,保持 5分钟
载气: N2
进样口温度: 260 ℃
分流模式:分流( 20: 1)
控制模式:恒线速度( 49.1 cm/s)
色谱柱流量: 2.00mL/min
检测器: FID, 温度: 280 ℃
进样量: 1 µL
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集, 对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
2.1 色谱柱:
SH-Wax( 30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:221-75893-30;S/N:1646756)
2.2 色谱柱:
SK-WAX
( 30 m, 0.25 mm × 0.25 μm;
P/N:380-07200-01;S/N:054427)