动物组织中磺胺类药物的测定
目前，人们对动物源性食品的需求日益增加，养殖场为预防或治疗畜禽疾病的过程中会借助多种兽药。磺胺类药物为人工合成的抗菌药，具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点，是常用的兽药品种之一。然而，超量使用兽药不仅会危害公众的健康，而且也会对环境造成污染。因此，一方面，我们要严格控制兽药的使用，另一方面，我们要对动物源性食品中的兽药残留进行检测监测，守护食品安全。本方法适用于动物组织中磺胺类药物的测定中的前处理步骤。
1、提取
（1）取 5 g 样品于50 mL离心管中，加入5 g 无水硫酸钠、25 mL 乙酸乙酯，10000 rpm 下均质2min，于4000 rpm 下离心2min，收集乙酸乙酯，向离心管中加入25 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并收集的乙酸乙酯，于30 ℃下减压蒸馏至近干；
（2）向蒸馏瓶中加入1 mL 甲醇、2 mL 1% 乙酸水溶液和3 mL 正己烷，涡旋混合1 min，收集复溶液至15 mL 离心管中，重复溶解一次，并收集复溶液；
（3）将复溶液涡旋混合1 min，于4000 rpm 下离心1 min，弃去正己烷，再加入6 mL 正己烷重复操作一次，再向下层液体加入6 mL 水，待净化。
2、净化
SHIMSEN Styra HLB，60 mg / 3 mL
（货号：380-00855-03）
（1）活化：向柱中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，弃去流出液；
（2）上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
（3）淋洗：依次用3 mL 水、3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗小柱，弃去流出液，于负压装置（PN：RT-26077）中抽干小柱；
（4）洗脱：向柱中加入5 mL 甲醇，收集洗脱液；
（5）重新溶解：将洗脱液在30 ℃下减压蒸馏至近干，用1 mL 流动相溶解残渣，经微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。
注：步骤（5）为参考步骤，使用者可根据自己使用的分析仪器进行适当调整。
附：参考方法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱：
Shim-pack GIST C18-AQ，
5 μm，4.6×250 mm
（货号：227-30742-08）
流速：1.0 mL/min
进样量：20μL
柱温：35 ℃
检测器：UV 270 nm
流动相：A：乙腈，B：2%冰乙酸水溶液，梯度设置如下表
二、实验结果
1、8种磺胺类化合物标准品的液相色谱图
1. 磺胺吡啶；2. 磺胺甲基嘧啶；3. 磺胺二甲基嘧啶；4. 磺胺甲氧哒嗪；5. 磺胺甲恶唑；6. 磺胺异恶唑；7. 磺胺喹恶啉；8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
2、添加回收结果（添加浓度：0.1 mg/kg）
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