化妆品中吡硫鎓锌等 18 种
原料分析检测
本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的 HPLC 测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022 版版)征求意见稿中吡硫鎓锌等18种原料检验方法,并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18分析吡硫鎓锌等18种原料,18个化合物峰形良好,分离度大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中吡硫鎓锌等 18 种原料的 HPLC 分析提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:
ShimNex CS C18
(4.6×250 mm,5 μm;
P/N:380-01230-01);
标准品:
化妆品中 18 种防腐剂混标溶液套装
( P/N:380-03620);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1
(+60L 水箱+取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
( P/N:380-00341-05);
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
( P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
( P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
( P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准工作溶液的制备
取 17 种混合标准品母液与吡硫鎓锌单标, 加甲醇稀释至如下浓度,混匀,备用。
1.3 分析条件
色谱柱:ShimNex CS C18
(4.6×250 mm,5 μm;
P/N:380-01230-01)
柱温:20℃
检测波长:280/230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:
A:磷酸二氢钠溶液*
(用磷酸调 pH 至 3.80)
B:甲醇
磷酸二氢钠溶液*:称取二水合磷酸二氢钠 3.9 g, 乙二胺四乙酸二钠 1.86g,于 500 mL 烧杯中, 加水溶解,移至 1000 mL 容量瓶中,准确量取三乙胺 2 mL,至同一 1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀, 用磷酸调节 pH 至 3.80, 即得磷酸二氢钠溶液( 含 5 mmol/L EDTA-2Na)。
02
实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集, 混合标准工作溶液色谱图如下:
重现性
混合标准工作溶液重现性
03结论
本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等 18 种原料的 HPLC 测定方法。参照化妆品安全技术规范(2022 版版)征求意见稿中吡硫鎓锌等 18 种原料检验方法,并对色谱条件进行优化,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析吡硫鎓锌等18种原料,18个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的HPLC 分析提供参考。
The End
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