特色方案
化妆品中 3-亚苄基樟脑等 22 种原料的测定(防晒剂)
摘要
本文建立了化妆品中 3-亚苄基樟脑等 22 种原料的 HPLC 测定方法。参照《化妆品安全技术规范 (2022版)》 征求意见稿中化妆品中3-亚苄基樟脑等 22 种原料检验方法中色谱条件(分为 2组,分别检测),并对色谱条件进行优化,采用色谱柱ShimNex CS C18 分析 3-亚苄基樟脑等 22 种原料, 22 个化合物峰形良好,分离度满足标准需求。此方法可为化妆品中 3-亚苄基樟脑等 22 种原料的 HPLC 分析提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱:
ShimNex CS C18
(4.6×250 mm,5 μm;
P/N:380-01230-01);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1
(+ 60L 水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准工作溶液的制备
混合标准工作溶液(第一组):分别量取 20 种混合标准品母液与甲酚曲唑三硅氧烷单标溶液适 量,用甲醇-四氢呋喃-水-高氯酸(10:18:12:0.01)混合溶液稀释至如下浓度,混匀,备用。混合标准工作溶液(第二组):精密称取苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠标准品适量,用甲醇-四 氢呋喃-0.02 mol/L 乙酸铵溶液(2:3:5)混合溶液溶解并稀释至如下浓度,备用。
1.3 分析条件
02
实验结果
按照上述色谱条件(1.3.1)进行采集,第一组混合标准工作溶液色谱图如下:
混合标准工作溶液(第一组)
按照上述色谱条件(1.3.2)进行采集,第二组混合标准工作溶液色谱图如下:
混合标准工作溶液(第二组)
03结论
本文建立了化妆品中 3-亚苄基樟脑等 22 种原料的 HPLC 测定方法。参照《化妆品安全技术规范(2022 版)》新增修订版中化妆品中 3-亚苄基樟脑等 22 种原料检验方法中色谱条件(分为 2 组,分别检测),并对色谱条件进行优化,采用色谱ShimNex CS C18 分析 3-亚苄基樟脑等 22 种原料,22个化合物峰形良好,分离度满足标准需求。此方法可为化妆品中 3-亚苄基樟脑等 22 种原料的 HPLC 分析提供参考。
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