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实验室方案
25
Nov
星期五
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前言
Introduction
冬季来临，流感等呼吸道传染病流行风险加剧，不少人纷纷开始囤药，头孢也在其中。
头孢曲松钠，中文别名菌必治、头孢三嗪，是第三代头孢菌素类抗生素。可用于敏感菌所致的肺炎、支气管炎、腹膜炎、胸膜炎，以及皮肤和软组织、尿路、胆道、骨及关节、五官、创面等部位的感染，还用于败血症和脑膜炎等。
药品质量与患者生命安全密切相关。药物中的有机杂质可直接影响药物的产品质量，甚至可能对人体健康产生危害。
因此，药物质量安全检验也日益受到重视。通过高效液相色谱法可以测定头孢曲松钠及有关物质含量。
仪器与试剂
Instrument Reagent
仪器与设备：
K2025 高效液相色谱仪
分析天平(精确到 0.0001g)
涡旋振荡器
pH 计
容量瓶(100mL，棕色带刻度)
- K2025 高效液相色谱仪 -
试剂与材料：
符合 GB/T6682 的一级水
乙腈(色谱级)
磷酸(色谱级)
正辛胺(色谱级)
对照品(头孢曲松、头孢曲松反式异构体)
样品(头孢曲松钠原料药)
实验方法
Method
溶剂配制
系统适用性溶液：
取头孢曲松对照品和头孢曲松反式异构体对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每 1mL 中分别含 0.22mg 的溶液。
供试品溶液：
取供试样品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1mL 中约含 0.22mg 的溶液。
对照溶液：
精密量取供试品溶液 1mL，置 100mL 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
灵敏度溶液：
供试品溶液用流动相稀释 2000 倍即得。
色谱条件
①色谱柱: C18，4.6×250mm，5μm
②流动相：0.02mol/L 正辛胺/乙腈(73＋27)溶液(用磷酸调节 pH 值至 6.5)
③柱温：25℃
④进样量：20μL
⑤流速：1.0mL/min
⑥波长：254nm
结果与讨论
Result
系统适用性溶液色谱图如图所示(头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰之间的分离度为15.97，满足《中国药典(2020 版)》中头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰之间的分离度应大于 6.0 的要求)。
将供试品溶液稀释 2000 倍进行灵敏度测试，灵敏度溶液色谱图如下图所示，灵敏度计算结果见下表(头孢曲松的信噪比 S/N 为 24.6，满足《中国药典(2020 版)》中头孢曲松定量测定时信噪比应不小于 10 的要求)。
结论
结果表明，使用K2025 高效液相色谱仪测定头孢曲松钠中有关物质，色谱峰头孢曲松和头孢曲松反式异构体之间的分离为 15.97，灵敏度溶液中头孢曲松的信噪比 S/N 为 24.6；完全满足《中国药典(2020版)》规定的对头孢曲松钠中有关物质测定的要求。
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