H.E.L FlowCAT在催化反应合成中的应用

Antonella Carangio, ^† Lee J. Edwards, ^† Eneritz Fernandez-Puertas, ^† Jerome F. Hayes,^† Maciej M. Kucharski, ^† Graham W. Rutherford, ^‡Katherine M. P. Wheelhouse, ^† Glynn D. Williams * ^†

^†Chemical Development, GlaxoSmithKline, Gunnels Wood Road, Stevenage, United Kingdom

多功能流动化学反应系统

H.E.L FlowCAT

用于开发和优化反应条件，可以实现各种催化剂的评价及流动化学合成反应（包含加氢/脱氢反应）。可以串联GC-MS/FTIR 等，实现对不同反应条件下在线的过程分析。

H.E.L FlowCAT多功能流动化学反应系统

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FlowCAT设置

Figure S1：用于扩大规模的实验室活动的设备

Figure S2a：Luna ODiSl探头插入柱头的

Figure S2b：在9mL/min的液体，248mL/min的气体（3.7eq），50bar的条件下，Luna ODiSl的温度曲线。显示了反应器底部的放热并显示通道

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安装及拆卸FlowCAT反应器操作流程

检查清单：

1. 确保反应器在装入催化剂之前是干净的。

2. 确保所需的催化剂质量是可用的，并称重。确保通风橱里有水和纸巾。

3. 确保真空控制器与通风橱内的真空供应相连接。

4. 确保反应器中的催化剂有足够的熔块尺寸。

5. 确保与真空控制器的连接线有一个1/8''''的世伟洛克接头。

6. 确保HPLC泵的出口连接有一个1/8'''' 世伟洛克接头。

FlowCAT反应器安装氢化催化剂时必须遵循以下步骤催化剂。在安装过程中，反应器不能无人看管。

1. 如图1所示，将反应器连接到真空控制器，并用夹子将其固定在垂直位置。

2. 打开真空控制器和通风橱的抽风。

3. 选择100mbar作为真空压力，然后按运行。

4. 向色谱柱中加入所需数量的催化剂。活性催化剂必须在水中加入，必须按照以下步骤在水中加入：

  a. 确保催化剂浆液充分混合，用塑料吸管将其加入到反应器中。

  b. 确保反应器被浆液或水填满，直到顶部，以确保催化剂始终是湿的。

  c. 一旦加入所需数量的催化剂，必须再加水约2分钟，以便让催化剂沉淀。

5. 必要时添加惰性填料，如玻璃珠，以覆盖反应器的空隙，不要让催化剂变干。

6. 停止抽真空。

7. 从真空控制器中取出安装的反应器。

8. 将反应器放入FlowCAT系统中，确保用适当的扳手拧紧。

拆下FlowCAT反应器必须遵循以下步骤。在开箱过程中，反应器不能无人看管。

1. 从FlowCAT系统中取出反应器。

2. 将HPLC泵连接到反应器的出口。

3. 将反应器倒置，用夹子将其保持在垂直位置，并将反应器的入口（在底部）插入一个装有至少50毫升水的瓶子，如图2所示。

4. 将水的流速设定为10mL/min，直到从反应器出来的水是干净的，不包含任何催化剂或包装材料。通过摇晃反应器，将其中的内容物倒到白色纸巾上，确保反应器完全清洁。

Figure S3：反应器的安装设置

Figure S4：反应器的拆装设置

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运行1.12 kg FlowCAT的分析数据

¹³C NMR of 2

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压降测量

Figure S7：3111A雷尼镍催化剂和水的长压降实验，流速为10mL/min

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气相色谱（GC）条件

柱子：DB5-HT

柱子尺寸：15.0m x 250um，0.10um薄膜

进样体积：1.0uL

进样方式：分离式

进样温度: 275ºC

分流比：100:1

柱箱温度: 275ºC (保护柱)

检测器：FID

流动模式：恒压

检测器温度：320ºC

初始压力: 30 psi

检测器模式：恒定尾吹

运行时间：10分钟尾吹：25.0mL/min 氮气，空气流量：450.0mL/min，氢气流量：40.0mL/min

外部色谱柱热升温程序：（LTM炉控制）

初始温度：50℃保持0.5分钟

Ramp1: 75ºC/min →320ºC保持2.5分钟

Ramp2: -300ºC/min → 50ºC (冷却部分)

Figure S8：代表性的气相跟踪谱图

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H-Cube运行的分析数据

END

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