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DART-MS 快速筛查日用品中的有毒乙二醇

华质泰科服务平台
2022.12.29
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华质泰科生物技术(北京)有限公司


2022年10月,世界卫生组织对印度梅登制药生产的4款止咳糖浆发出警告,因其含有过量的二甘醇和乙二醇污染物,可能与冈比亚发现的儿童急性肾损伤及69例相关死亡病例“存在潜在关联”。

 

二甘醇 (DEG) 和乙二醇 (EG) 的中毒事件由来已久,其误食后的毒性包括腹痛、呕吐、腹泻、无法排尿、头痛、精神状态改变和可能导致死亡的急性肾损伤。

 

这些事故一般与甘油和工业级原料的交叉污染有关;某些案例则与有意替换相关。由于理化性质的相似性,二甘醇和乙二醇通常被用来替代可安全食用的食品级甘油或类似化合物。

 

乙二醇在日常生活中广泛存在,我们每天接触的护肤品中就普遍存在乙二醇。因添加时有严格的剂量要求,且不直接食用,目前尚无急性和慢性中毒的报告。

 

但甘油中的乙二醇和二甘醇污染和添加过量的问题不得不防。

 

美国食品药品管理局 (FDA) 于2007年发布指导意见,建议对咳嗽糖浆、牙膏等消费品中使用的甘油进行乙二醇和二甘醇含量的检测。当时监管实验室使用的方法一般是常规的 GC-FID。

 

美国 FDA 采用 DART 与 Orbitrap 质谱相结合,开发了一种快速检测含甘油产品中乙二醇和二甘醇的方法。无需样品制备,仅5秒钟即得结果。该方法极大地提高了检测效率,且具有良好的灵敏度重现性


样品来源:超市采购了十款美国流行的含氟防蛀牙膏(样品1-10);七种非处方感冒药(样品11-17);样品18是甘油。


仪器设置:DART 离子源 (IonSense),出口电压+150V,正离子模式下运行,氦气为工作气,加热器温度250℃;


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图1、按0.2% (w/w) 进行添加的样品总离子流图 (TIC) 和 DEG/EG 的提取离子色谱图 (EIC)


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表1、原始样品、按0.1% 添加和三份按 0.2% 添加样品的 DEG 和 EG 的信噪比数据


与现有的 GC-FID 方法比较表明,两者分析结果一致 (见表2)。


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表2、原始样品的 DEG 和 EG 含量 (μg/g) 的 GC-FID 结果,与 DART 一致。


研究结论

本研究证明了 DART 快速检测各种含甘油样品中的二甘醇和乙二醇的潜力。该方法适用于各种常见的样品类型,且显示出良好的灵敏度和重现性。DART-MS 可极大提高实验效率,用于大批量样品的快速筛查。


参考文献

Randy L. Self. Direct analysis in real time-mass spectrometry (DART-MS) for rapid qualitative screening of toxic glycols in glycerin-containing products. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 80 (2013) 155-158

http://dx.doi.org/10.1016/j.jpba.2013.02.037



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