食品中(BHT)的测定应用方案（比色分光法）

食品中(BHT)的测定应用方案

BHT是二丁基羟基甲苯的简称，能防止或延缓食品氧化，提高食品的稳定性和延长贮存期。二丁基羟基甲苯，又名2,6-二叔丁基对甲酚，简称BHT。二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末，基本无臭，无味，熔点69.5~71.5℃，沸点265℃，对热相当稳定。二丁基羟基甲苯的抗氧化作用是由于其自身发生自动氧化而实现的。二丁基羟基甲苯可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腌腊肉制品、早餐谷类食品，其最大使用量为0.2g/kg。

试样通过水蒸气蒸馏,使BHT分离,用甲醇吸收,遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色,用三氯甲烷提取,与标准比较定量。

美析V-1500C可见分光光度计

水蒸气蒸馏装置甘油浴。

无水氯化钙甲醇。三氮甲烷  甲醇(50%)  亚硝酸钠溶液(3g/L):避光保存。

邻联二茴香胺溶液:称取125mg邻联二茴香胺于50mL棕色容量瓶中,加25 mL甲醇,振摇使全部溶解,加50mg活性炭，振摇5min过滤,取20.0mL滤液,置于另一50mL棕色容量瓶中,加盐酸(1十11)至刻度。临用时现配并避光保存。

BHT标准溶液:准确称取0.0500gBHT,用少量甲醇洛解,移入100mL棕色容量瓶中,并稀释至刻度,避光保存。此溶液每毫升相当于0.50mgBHT。

BHT标准使用液:临用时吸取1.0mLBHT标准溶液,置于50mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,混匀,避光保存。此溶液每毫升相当于10.0ugBHT。

试样处理

称取2g~5g试样(约含0.40mgBHT)于100mL蒸馏瓶中,加16.0g无水氯化钙粉末及10.0mL水,当甘油浴温度达到165℃恒温时,将蒸馏瓶浸人甘油浴中,连接好水蒸气发生装置及冷凝管,冷凝管下端浸入盛有50mL甲醇的200mL容量瓶中,进行蒸馏,蒸馏速度每分钟1.5mL~2mL,在50min~60min内收集约100mL馏出液(连同原盛有的甲醇共约150mL,蒸气压不可太高,以免油滴带出),以温热的甲醇分次洗涤冷凝管,洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。

测定

准确吸取25.0mL上述处理后的试样溶液,移入用黑纸(布)包扎的100mL分液漏斗中,另准确吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mLBHT标准使用液(相当于0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ugBHT),分别置于黑纸(布)包扎的60mL分液漏斗,加入甲醇(50%)至25mL。分别加入5mL邻联二茴香胺溶液,混匀,再各加2rmL亚硝酸钠溶液(3g/L),振摇1min,放置10min,再各加10 mL三氯甲烷,剧烈振摇1min,静置3min后,将三氯甲烷层分入黑纸(布)包扎的10mL比色管中,管中预先放入2mL甲醇,混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点，于波长520nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。

试样中BHT的含量进行计算。

式中:

x——试样中BHT的含量,单位为克每千克(g/kg);

m2——测定用样液中BHT的质量,单位为微克(ug）

m1——试样质量,单位为克(g）

V1——蒸馏后样液总体积,单位为毫升(mL);

V——测定用吸取样液的体积,单位为毫升(mL).

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