一、前言
硅是地壳中含量除氧以外最丰富的元素,水体中的溶解态无机硅主要以正硅酸盐单体的形式存在,水体中的硅酸盐主要来源于自然作用下进入水体中的土壤、岩石。测定水中硅酸盐的方法主要有重量法、分光光度法、离子色谱法、连续流动分析法等。重量法、分光光度法存在操作繁琐、试剂需要量大,不适合大批量样品测定等缺点。离子色谱法对样品清洁度要求较高,不适合环境水样的测定。连续流动分析具有自动化程度高、分析速度快、检出限低等优点,测定地表水中活性硅酸盐,效果理想。
二、方法原理
在酸性条件下,样品中的硅酸盐与钼酸盐溶液反应生成硅酸黄,硅酸黄被抗坏血酸溶液还原为硅酸蓝,该化合物在波长820nm处有最大吸收,根据朗伯-比尔定律得出待测物浓度。
三、实验部分
1、主要仪器:HGCF-100/200
HGCF-100 连续流动分析仪
HGCF-200 连续流动分析仪
2、使用试剂:
硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/mL,优级纯。
草酸:(H2C2O4·2H2O),优纯级。
钼酸铵:((NH4)6Mo7O24·4H2O),分析纯。
抗坏血酸:(C6H8O6),分析纯。
3、标准系列溶液配制:
用移液管准确量取,硅酸盐单元素标准溶液(GBW(E)081700)500μL至容器中,用水定容至30mL,作为标准使用液。
序号
配制标准系列溶液浓度/(mg/L)
移取1mg/L标准使用液体积/mL
定容体积/mL
1
0.00
0.0
502
0.005
0.05
503
0.01
0.1
504
0.05
0.5
505
0.1
1506
0.5
550711050
注:用纯水定容至刻度
4、实验条件:
蠕动泵泵速:13r/min,实验波长:820nm,加热温度:25℃,取样时间:20s,清洗时间:120s。
四、结果与讨论
1、标准线性
2、精密度
3、检出限
4、加标回收
自来水加标回收率0.1mg/L为108%,瓶装饮用水0.7mg/L加标回收率为96.4%
五、结论:
连续流动法测定地表水中硅酸盐的标准曲线线性相关系数≥0.999(一次拟合);精密度≤1%;检出限≤0.001mg/L;加标回收率可达到90%~110%。结果准确可靠。