一、前言
亚硝酸盐广泛存在于自然环境中,如粮食、蔬 菜、肉类及鱼类等。人体摄入大剂量的亚硝酸盐可以使体内的血红蛋白形成高铁血红蛋白,失去输氧能力,从而导致组织缺氧。另外,低剂量的亚硝酸盐进入孕妇体内以后,还可以通过胎盘进入胎儿体内,影响胎儿的生长发育或产生致畸作用。随着乳制品市场竞争越来越激烈,各大乳品企业对产品的质量越来越重视。
根据GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定,生乳中亚硝酸盐(以NaNO2计)限量为0.4 mg/kg,乳粉、调制乳粉及婴幼儿配方食品中亚硝酸盐(以NaNO2计)限量为2.0 mg/kg。
二、方法原理
样品与缓冲溶液混合后,经过透析膜。在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物,在波长520nm测量吸光度
三、样品前处理
根据食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定(GB 5009.33-2016)进行样品前处理:
称取乳粉试样10g,置于150mL具塞锥形瓶,加入12.5mL 50g/L饱和硼酸溶液,加入70℃左右水约150mL,混匀。于沸水浴中加热15min,后冷水浴降温,放至室温。定量转移提取液至200mL容量瓶,加入5mL 106g/L亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL 220g/L乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质,加水至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,过滤。
四、实验部分
1.主要仪器:HGCF-100/200 (北京海光仪器有限公司)
HGCF-100 连续流动分析仪
HGCF-200 连续流动分析仪
2.使用试剂:
磷酸:ρ(H3PO4)=1.69 g/mL。
氯化铵(NH4Cl)。
磺胺(C6H8N2O2S)。
(1-萘基)乙二胺盐酸盐(C12H16Cl2N2)。
氨水:ρ(NH3OH)=0.90 g/mL。
脱脂乳粉质控样品
五、结果与讨论
1.标准线性
2、样品结果
质控样品结果
样品类型
吸光度
测试浓度(mg/kg)
换算后浓度
(mg/kg)
平行1
0.0149
0.1413
13.9285
平行2
0.0144
0.1363
13.4373
实验选用乳粉中亚硝酸盐分析质控样品(钢研纳克 NCS190013,批号A0705D1)标准值区间为12~18 mg/kg(本质控样品以亚硝酸钠计),实际测试结果(以氮计)经换算后为13.9285mg/kg和13.4373mg/kg(以亚硝酸钠计),测得样品结果符合样品理论值。
六、结论:
HGCF系列连续流动分析仪测定乳粉中亚硝酸盐,分析速度快、实际消耗少,自动化程度高。有效提高亚硝酸盐样品测定的准确度及检测效率,大幅度减小人为误差,适合大批量样品分析。在食品安全检测领域具有良好前景。