（图片来源：baotu）
2023年9月发布的新国标《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》相较于老国标“GB 5009.12-2017”新增了“第一法 石墨炉原子吸收光谱法”中的需除盐样品的前处理方法。该方法需要用到以“亚胺基二乙酸型(IDA)螯合树脂”为填充剂的SPE小柱。
“
那么该小柱的作用原理是什么呢?
亚胺基二乙酸型(IDA)螯合树脂是以O-N为混合配位原子的一类典型螯合树脂，其交联聚合物骨架(如聚苯乙烯或聚丙烯酸)上连有功能基-N(CH:COOH):，尤其对二价金属离子具有较高的选择性和良好的吸附性能。是一类应用广泛、性能优良的螯合树脂，广泛应用于分离、回收、分析、富集金属离子及脱除工业污水中有价金属离子等。
月旭科技推出“IDA亚氨基二乙酸固相萃取柱”，可以有效富集铅、镉等重金属离子，去除干扰金属离子，满足高盐样品中铅含量测定的需求。
参考标准
《GB 5009.12-2023食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法 石墨炉原子吸收光谱法。
（图片来源：baotu）
样品预处理
基质样品：咸菜、方便面调料包。
微波消解：称取试样0.3g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入10mL硝酸，按照下表参数进行试样消解，冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃赶酸至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液（2mol/L）洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于25mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液 (2mol/L) 定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。
加标样品：加标水平0.33mg/kg：移取0.3g试样后，加入0.1mL铅标准使用液（1μg/mL），后续操作同上。
表1 微波消解升温程序
步骤
设定温度/℃
升温时间/min
恒温时间/min
1
120
552
160
5103
180
510
前处理过柱步骤
取1支Welchrom® IC-IDA小柱（2.5CC，货号：01140-00725）。
活化：10mL硝酸水溶液（1%）+5mL水+5mL乙酸铵溶液（1mol/L）；
上样：25mL提取液；
淋洗：5mL乙酸铵溶液（1mol/L）+5mL水+5mL水；
洗脱：10mL硝酸溶液（1%）；
收集洗脱液，待上机测试。
仪器条件
原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。
仪器参考条件见下表。
表2 原子吸收光谱仪检测条件设置
元素波长nm狭缝nm
灯电流
mA干燥℃灰化℃
原子化
℃铅
283.3
0.5
8-12
85-120/
40-50s
750/
20-30s
2300/
4-5s
注：可根据仪器型号进行调整
谱图及实际样品测试结果
标准曲线数据
铅元素的标准曲线和线性相关系数见下图。
图1 铅元素的标准曲线
加标回收率数据
腌制咸菜和方便面调料包的加标回收率数据见下表。
表3 高盐食品中铅元素的加标回收率
（加标水平0.33mg/kg）
样品
样品本底含量（mg/kg）
平均回收率（%）
咸菜
0.14
85.0
方便面调料包
0.00
86.6
存储条件
贮藏条件：常温、密封、通风干燥保存。
保存期：最佳保存条件下有效期为2-3年。
订货信息
货号名称规格
01140-00725
IDA亚氨基二乙酸
固相萃取柱
Welchrom® IC-IDA，2.5CC，50/pk
作者：余飞
排版：赵林
审核：夏微微
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