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农药残留检测方法的对比分析

2019.9.10
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

1 薄层色谱法(TLC)

不需要特殊设备,方法简单、快速、直观,可同时分析多个样品,但灵敏度较低,常与其他技术联用。高效薄层色谱法(HPTLC)是更为灵敏的定量薄层分析技术,与其它检测器联用使TLC的应用前景大为提高。

2 高效液相色谱(HPLC)法

具有分离速度快、检测效率高、重复性好的特点,主要分离检测极性强、相对分子质量大的离子型农药,有多种检测器(紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、蒸发光散射检测器ELSD)。不同的农药可用不同的检测器分析,如氨基甲酸酯类农药采用柱后衍生化荧光检测器检测。HPLC对不易气化或受热易分解的农药更能显示出其突出优点,但它在分析组分比较复杂的样品时,选择性和灵敏度不如气相色谱好。

3 气相色谱法(GC)

气相色谱法是目前应用最多的方法,目前,多达70%的农药残留量检测是使用气相色谱法来进行的。GC法具有分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广、同时分离分析多种组分等优点,广泛用于相对分子质量较小,易气化,气化后又不发生分解的农药残留的分析。有多种检测器可选择。特别是专用检测器,能极大提高成分的检测灵敏度。如分析有机氯类和拟除虫菊酯类农药采用电子捕获检测器(ECD)、分析有机磷农药采用火焰光度检测(FPD)、分析含氮的农药和氨基甲酸酯类农药采用氮磷检测器(NPD)等。近年来又出现了双柱、双通道分析。根据成分及标准品在不同类型的色谱柱上的响应情况进行定性和定量,准确性大大提高。2004年,气相色谱双柱法已经列入了农业部的部颁标准。

4 气相色谱-质谱联用(GC/MS)

质谱仪作为气相色谱仪理想的检测器能获得一次进入质谱离子源的各种农药的质谱图,进而检索分析确定其结构或定量分析。GC/MS方法既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时定性定量的检测目的,尤其适用于农药多残留分析、农药代谢物、降解物的检测。张伟国等采用凝胶渗透色谱(GPC)和Florisil小柱净化,以GC/MS-选择离子方式,同时检测107种农药。近年来,由于串联质谱(GC-MS-MS)联用技术已得到了逐步的应用和发展,可以获得更加丰富的信息,它可以将在色谱上不能完全分离的共流出物利用时间编程和多通道检测将其完全分开,使分析的准确性进一步提高,可以达到飞克水平的灵敏度,因此特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、样品组分含量低的情况,因而串联质谱是农药残留分析的发展趋势。近年来逐渐被世界各国权威检测机构用于仲裁分析。

5 酶分析技术

直接利用农药对酶活性抑制原理,检测农药残留的技术。检测快速,成本低,适合现场检测和大批量样品的筛选。它是农药残留速测技术之一,在今后的农药残留检测中将占重要地位。如胆碱酯酶抑制法,已被定为国家标准推荐分析方法速测卡法和分光光度计法。检出时间小于30min.对超出国家标准允许残留量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药有效检出率可达80%以上。胆碱酯酶抑制法操作简便,快速。缺点是酶源种类、酶的活性差异、酶反应温度影响,使分析结果出现差异,有时容易产生假阳性。


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