水产品中氨基糖苷类药物残留检测技术研究取得重要成果

　　01、氨基糖苷介绍

　　氨基糖苷类（AGs）药物是一类广谱杀菌型抗生素，不仅能防治动物性疾病且能够促进动物的生长发育，在养殖业中被广泛应用。但过量的AGs具有耳毒性、肾毒性等毒副作用，若人类长期食用AGs残留超标的动物源性食品将产生抗生素耐药性，甚至可能造成器官永久性伤害，因此准确检测食品中AGs残留极为重要。目前，氨基糖苷类药物除新霉素外，并未允许在水产养殖中使用，因此，开发灵敏度高、通用性强的水产品中氨基糖苷类药物的检测技术，可以为水产品中氨基糖苷药物的监管提供有效的技术支撑。

　　02、现有技术存在问题

　　现有的AGs检测方法存在的主要问题包括：

　　1.色谱分离的流动相中和样品前处理过程中使用高浓度的离子对试剂，导致质谱系统污染，影响其它化合物的测定；

　　2. AGs易与组织成分结合或被玻璃器皿吸附导致提取效率低；

　　3. AGs活性基团多，衍生化条件通用性差，使分析过程更加复杂化；

　　4. 基质效应显著，方法灵敏度不能满足监管需求。以上问题成为食品检测行业备受困扰的难题，同时也是制约水产品质量安全有效监管的技术瓶颈之一。

　　03、成功开发水产品中氨基糖苷类药物残留检测技术

　　近日，农业农村部水产品质量监督检验测试中心（上海）在水产品中氨基糖苷类药物（AGs）多残留检测技术研究课题取得了重大进展。项目组在于慧娟研究员的带领下，采用分子印迹固相萃取柱对提取液中的氨基糖苷药物进行富集和净化，有效降低了基质干扰；以1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，Obelisc R 为色谱分离柱，建立了超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中11种AGs残留的检测方法，实现了在不使用高浓度离子对试剂条件下测定多种氨基糖苷的目的，并在实际样品的检测中进行了应用。所建立的方法在样品提取、净化、色谱分离与检测方面均具有创新性的应用研究，将水产品中AGs残留的检测限分别降低到了1~10 μg/kg，有效解决了水产品中现有方法中存在的方法灵敏度不高、通用性不强、质谱系统易于污染、以及不能实现多种AGs同时测定等问题。

　　该方法通过一系列分析方法评价及实际样品检测应用，已形成国家标准征求意见稿，为政府监管抗生素滥用现象提供强有力的技术支撑。相关研究成果已经发表于2018年3月的《分析化学》上，于慧娟研究员为本文的通讯作者。

　　氨基糖苷提取离子流图