固相微萃取（Solod phase Micro - Extration SPME）是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，与液 - 液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性好等优点。很多研究结果表明，在样品中加入适当的内标进行定量分析时，其重现性和精密度都非常好。固相微萃取装置外形如一只微量进样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头（fiber）两部分构成，萃取头是一根1cm长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用（图10-2-25）。
固相微萃取关键在于选择石英纤维上的涂层（吸附剂），要使目标化合物能吸附在涂层上，而干扰化合物和溶剂不吸附，一般是：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。
固相微萃取的采样方法是将固相微萃取针管（不锈钢套管）穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中。然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），进行萃取。萃取时间大约2-30min，以达到目标化合物吸附平衡为准。最后缩回萃取头，将针管拔出（图10-2-26）。
固相微萃取可用于气相色谱，也可用于液相色谱（图10-2-26）。用于<= 时，是将固相微萃取针管（不锈钢套管）插入GC 进样口，推手柄杆，伸出纤维头，使用进样口的高温热解吸目标化合物，解吸后被载气带入色谱柱。用于HPLC时，是将固相微萃取针管（不锈钢套管）插入固相微萃取/HPLC接口解吸池，然后再利用HPLC的流动相通过解吸池洗脱目标化合物，并将目标化合物带入色谱柱。
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