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影响固相微萃取的因素有哪些?

2022.3.11
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  萃取温度

  萃取温度对固相微萃取存在着双重作用,温度增加,可以加快待测物的分子扩散速度,有利于尽快达到平衡,但是温度的增加,有使得平衡分配系数K减小、涂层对待测物的吸附量减少,降低了灵敏度,对于HS—SPME来说,还有液上温度,一般来讲,液上温度低有利于吸附。

  萃取时间

  萃取时间由多方面影响,包括萃取头的种类和膜厚、吸附能力、待测物的在基质与涂层之间的分配系数、扩散速度、基质的多少等。一般说来,分配系数小的物质需要的萃取时间长。为了提高实验的重现性,一般实验时要选择相同的萃取时间。

  盐效应和pH的影响

  两者在实质上是一样的,都是影响了基质的离子强度,从而影响了待测物在基质和涂层之间的分配系数。盐效应分为“盐溶”和“盐析”两种。盐溶是由于离子强度的增加,增大了待测物在基质中的溶解量,不利于萃取的进行;“盐析”是由于离子强度的增加减少了待测物在基质中的溶解,使K值增大,从而提高了萃取效率。钟海燕等发现在风味物质萃取过程中,可以提高萃取效果,尤其是分子量较大的化合物更为明显。pH的影响是通过调节酸碱度而影响了溶液中的离子强度从而改变了待测物在基质中的溶解性。

  搅拌效率的影响

  搅拌可以加快基质的传递,从而缩短了萃取时间,特别是对于高分子量和高扩散系数的组分。常用的搅拌方式有:超声波搅拌、电磁搅拌、高速匀浆,采取搅拌方式时一定要注意搅拌的均匀性,不均匀的搅拌比没有搅拌的测定精确度更差。

  解吸温度

  解吸温度是影响固相微萃取的另一个因素。在一定的温度下,解吸的时间越长,解吸越充分,若解吸不充分,可能对下一次的萃取造成污染。在一定的时间下,温度越高越利于解吸,但是温度过高,会缩短萃取纤维的寿命,一般常选择萃取头的老化温度作为解吸温度。[4]

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