分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序,也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错,则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到:
1、采样的代表性
2、样品加工
对原始样品进行粉粹,过滤,浓缩和混匀,防止过程中污染。样品粒度一般加工到-200目(99%通过,200目为0.075mm)。
样品溶解的常见方法
A、生物植物样品的分解
生物样品、植物和动物组织:一般需将样品中的有机物消解氧化后,样品才能完全分解进行分析。一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行ICP-AES分析,但可能会受样品粘度等影响雾化效果,堵塞中心管。
(1) 干法:空气中灼烧灰化
将1-1.5克样品放入瓷坩埚及小烧杯中,然后加入少量5毫升浓硝酸或者0.5毫升硫酸,盖上表面皿,在通风柜中低温加热并蒸干碳化,然后转入马弗炉,逐步升温到450-500℃4小时,帮助灰化,然后用2ml王水加温溶解残渣,溶解后溶液约为1毫升,定容待测。
或者将1-1.5克样品放入瓷坩埚中,放入马弗炉中缓慢的加温,在450-500℃灰化4小时,然后用少量王水加温溶解残渣,用水定容待测。此法对挥发性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)测定会有损失。
(2) 湿法:加入硝酸长时间低温消解有机物,然后进行测定;或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。(如啤酒、饮料)
(3) 食品消解:取1克左右的样品于125毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升硝酸,1毫升高氯酸消化至清亮,并加热冒完高氯酸烟,取下放冷却后加入10毫升盐酸(1+1),转移到25毫升容量瓶,用水定容。
B、地质样品的分解
I、称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15毫升盐酸,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸,加热浸取。冷却,移入50毫升容量瓶中,加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液残余HF腐蚀容量瓶。
备注:此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解,需用碱熔方法予以熔样。
样品酸分解后仍有少量残渣。将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中,干燥、灰化(500-600℃),冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量尽量少)马弗炉中480℃熔融,用酸中和熔块的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。
分析含有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)在操作方法的I、II步中,不加盐酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1盐酸)配置而成。