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固体样品的制备(二)

2020.2.29
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王辉

致力于为分析测试行业奉献终身

水泥样品处理

方法一:准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中,加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解,低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟,冷却转移到100毫升容量瓶,水稀释定容。

方法二:准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升氢氟酸,1毫升高氯酸分解样品,最后分两次2-3毫升反复赶尽氢氟酸,注意温度不要过高,控制在250度内,定容100毫升。

铅锌精矿:准确称量1.0克样品到250毫升烧杯中,加少量水润湿,加入15毫升浓盐酸,盖上表面皿以防止液体飞溅出,低温加热分解5分钟,加入10毫升浓硝酸,电炉上继续加热,使其微沸,蒸发至近干,取下冷却。用去离子水吹洗表面皿及杯内壁,加入15毫升浓盐酸,40-50毫升去离子水,加热,煮沸,使盐类溶解完全。取下,冷却到室温,连同不溶物一并转入100毫升容量瓶,用水定容,过滤分析。

钨矿石:准确称量0.25克样品到30毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加少量水润湿,分别加入4毫升硝酸,1毫升磷酸,7毫升氢氟酸置于电热板上低温加热分解完全,蒸发尽干,赶尽HF,加入1毫升盐酸和少量的水浸取,取下冷却,移入25毫升比色管,稀释定容。

硫酸:称取硫酸10克,置于100毫升烧杯中,加入1毫升高氯酸在电炉上蒸发至少许样品取下放置冷却加入1毫升预算溶解盐类,转移到10毫升比色管,用水定容,测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。

C、环境样品

环境样品包括:水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。一般情况下,土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。如果样品中的有机杂质比较高,因此在加HClO4/HF之前,先加入浓硝酸在长时间加温情况下予以分解,

(100℃,24小时,然后在150℃下再加热10小时)以氧化那些不稳定的有机物质。

D、金属样品

1)、黑色金属

方法一:称取0.1~0.2克样品置于100ml两用瓶中,加入30ml稀王水(1+2)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(中、高C、W、Nb材料除外)。

方法二:称取0.1~0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70℃的水浴中加热,直到完全溶解,然后流水冷却至室温,转移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(需配耐氢氟酸进样系统)

方法三:称取0.1~0.2克样品置于200ml锥形杯中,加入10ml王水加热至溶解,然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2),继续加热直冒白烟,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30-40ml水,摇匀,加热溶解盐类,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(此方法不能用于测定Si,而且由于磷酸的存在影响P的测定)

方法四:称取0.1~0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解,然后加入lg过硫酸铵继续低温加热,待试样溶解完全后,煮沸2-3分钟,若有二氧化锰沉淀析出,滴加数滴1%亚硝酸钠溶液,煮沸1分钟,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。

方法五:称取0.1~0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入25毫升盐酸加热至接近沸腾,再加入5毫升硝酸低温加热溶解半小时,如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸,稀释定容待测。

方法六:称取0.1~0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸,直到式样完全溶解,加入10毫升高氯酸于电热板上加热到冒白烟,继续浓缩到体积约3毫升,取下冷却,加入30毫升热水溶解盐类,用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中,温水洗涤后定溶待测。

方法七:称取2克样品,置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升,盐酸5毫升溶解,冷却,稀释至刻度。

Ⅰ、工业纯铁:可采用方法一,若杂质含量低可适当增加称样量。

Ⅱ、碳素钢:可采用方法一

Ⅲ、中、低合金钢:

① 低C:可采用方法一(低Si<1%,不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,含W、Nb)

② 高C:可采用方法一或方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其它元素)

Ⅳ、高合金钢、不锈钢、高温合金:

① 低C:可采用方法二

② 高C:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其它元素)

③ 低C:可采用方法五。

Ⅴ、高速工具钢:可采用方法二,多滴加一些HF酸,来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。

Ⅵ、生铁、铸铁:可采用方法二或方法四

Ⅶ、合金铸铁:

① 低合金:可采用方法二或方法四

② 高铬铸铁:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三,适当加一些高氯酸来氧化碳化物(测定其它元素)


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