甲基对硫磷测定方法介绍--气相色谱法

气相色谱法测定甲基对硫磷(甲基E605)的方法灵敏度高,选择性好;盐酸茶乙二胶分光光度法所需设备简单,干扰物较多。

一、原理

用装有101白色酸洗担体的采样管富集空气中的甲基对硫磷后,加乙酸乙酯解吸,经1.5%OV-17 Shimalite W AW DMCS柱分离,火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。

本方法检出限为:0.1ng/5μl,当采样体积为60L,解吸液体积为5.00ml时,最低检出浓度为1.7×10^-3mg/m³。

二、仪器

①采样管:长10cm,内径5mm玻璃管,填装500mg 101 白色酸洗担体,两端塞少许玻璃纤维。

②具塞刻度管:5ml。

③空气采样器:流量范围0～1L/min。

④气色谱仪:具火焰离子化检测器。

色谱柱:长1m、内径3mm玻璃柱,任选以下一种固定相:

              a. 1.5%0V-17 Shimatlite W AW DMCS(80～100目)。

              b. 0.2%0V-17+2.8%OV-210 Chromosorb W AW DMCS(80～100目)。

              c. 5%SE-30 Shimalite W AW DMCS(80～100目)。

三、试剂

①乙酸乙酯。

②101 白色酸洗体:60～80目。

③甲基对硫磷标准溶液:称取0.0500g甲基对硫磷[(CH₃O)₂P(S)OC₆H₄NO₂,化学名O,O'-二甲基-o-(对硝基苯基)硫代磷酸酯,又名甲基E605]于小烧杯中,用10ml乙酸乙酯溶解,定量移入50ml容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至标线,摇匀,作为贮备液。每毫升贮备液含甲基对硫磷1.00mg,置冰箱保存。临用时用乙酸乙酯将上述标准贮备液稀释成浓度为0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、5.00μg/ml的标准溶液。

四、采样

将装有101白色担体的采样管与空气采样器相连,使采样管垂直地面,令气样下而上通过采样管,以1L/min流量采样60L。

五、步骤

1、色谱条件

柱温:190℃;检测器温度:220℃;气化室温度:200℃。

载气:氮气流量50ml/min;燃气:氢气流量70ml/min;助燃气:空气流量60ml/min。

2、标准曲线的绘制

取各种浓度的甲基对硫磷标准溶液5.00μl注入色谱仪,以峰高对甲基对硫磷含量(μg),绘制标准曲线。

3、样品测定

在采集有样品的采样管中,滴加乙酸乙酯,用具塞刻度管收集5.00ml解吸液,以下步骤同标准曲线的绘制。

六、计算

式中:W——甲基对硫磷含量,μg;

          V_n——标准状态下的采样体积,L;

          F——解吸液定容体积与进样体积之比。

七、说明

①101白色酸洗担体、弗罗里硅土和D₃₅₂₀树脂都是甲基对硫磷的良好吸附剂,其中101白色酸洗担体对杂质组分吸附较少,不需预处理,选材方便。所以作为采样用的吸附剂,以101白色酸洗担体为最佳。

②测定浓度范围为0.16～4μg/ml的加标样,六次测定的变异系数小于3.3%,回收率在93%以上。

③实验表明,用3ml乙酸乙酯解吸时,网收率即可达90%以上,用5ml解吸液时,可以把吸附在101白色酸洗担体上的样品全部解吸下来。