气相色谱法测定丙烯醛测定结果分析和计算

计算

1、定性分析

按标准样品色谱峰的保留时间进行定性分析(参考本标准规定条件下的标准色谱图及保留时间)。

若首次分析某种成分较复杂的样品,且对丙烯醛的色谱峰定性存有疑问时,应采用双柱定性。

成分特别复杂的样品,经双柱定性仍有疑问时,应采用色质联机等其他方法和手段进一步验证定性结果。

2、定量分析

①校准曲线法:由绘制的校准曲线查得相应的内烯醛浓度,或由回归方程计算丙烯醛的浓度。

在应用校准曲线法进行定量分析时,任何次机分析样品,都应首先绘制校准曲线,然后每分析5～10个样品(根据仪器的稳定情况而定)插入校准曲线中浓度适当的标准样品,其测值与原先的测值比较,相对偏差应小于5%,否则应重新绘制校准曲线。

②单点比较法:在满足下列条件的情况下,可以用单点比较法进行定量分析。

所用标准气的浓度必须与样品浓度十分接近:标准气与样品必须同时,在同样的条件下进行分析。

标准气和样品交叉进样,重复两次测定结果的相对偏差不超过5%,此时可以两次测定结果的平均值进行计算。

式中:C_样——样品中丙烯醛的浓度,mg/m³;

          C_标——标准气中内烯醛的浓度,mg/m³;

          h_样——样品气中丙烯醛的色谱峰高,mm;

          h_标——标准中丙烯醛的色谱峰高,mm;

          K——样品的稀释倍数。

3、丙烯醛有组织排放的“排放浓度”计算

①注射器干采气体积计算:按GB16157-1996中10.3将室温下采气体积换算为标准状态下干采气体积,并以此校正按上式计算的实测浓度。

②内烯醛有组织排放的“排放浓度”计算:按GB16157-1996中11.1.2或11.1.4计算内烯的“排放浓度”。

4、丙烯醛有组织排放的“排放速率(kg/h)”计算

按GB161571996中11.4计算内烯醛的“排放速率”。

5、丙烯醛的“无组织排放监控浓度值”计算

①按下式计算某一个无组织排放监控点的丙烯醛平均浓度:

式中:C平均值——一个无组织排放监控点的丙烯醛平均浓度;

          C_i——一个样品的丙烯醛浓度(经标、干采气体积校正);

          n——一个无组织排放监控点采集的样品数。

②“无组织排放监控浓度值”的计算:按GB16297-1996附录C中C2.3计算内烯醛的“无组织排放监控浓度值”。

6、精密度和准确度

①方法的精密度:五个实验室分别测定浓度为12.4mg/m³的标准样品,得到方法的精密度数据:重复性为0.73mg/m³,重复性标准偏差为0.26mg/m³,重复性相对标准偏差为2.2%;再现性为1.05mg/m³,再现性标准偏差为0.37mg/m³,再现性相对标准偏差为3.0%。

五个实验室分别测定二个实际样品。测得结果的平均值分别为5.3mg/m³和24.6mg/m³。各实验室测定结果分别于4.9～5.8mg/m³和22.4～30.1mg/m³的范围内。

②方法的准确度:五个实验室分别测定浓度为12.4mg/m³的标准样品,方法的相对误差均值及其范围分别为2.0%和1.0%～2.9%。