硝苯类化合物测定方法介绍--苯吸收填充柱气相色谱法

一、原理

空气中的硝基苯用苯吸收,经OV-17色谱柱分离,以电子捕获检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。

本法检出限为2.5×10^-2ng(进样1μl)。当采样体积为5L,样品溶液为10ml时,最低检出浓度为0.005mg/m³。

二、仪器

①多孔玻板吸收管。

②微量注射器:5μl。

③空气采样器:流量0～1L/min。

④气相色谱仪:具电子捕获检测器。

色谱柱:长2.5m,内径2.5mm玻璃柱,柱内填充涂附5%OV-17的硅烷化102白色担体(100～120目)。

三、试剂

①纯苯:用全玻璃蒸馏器重热馏,在色谱分析条件下无干扰峰。

②硝基苯、苯胺、对-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、氯苯。

四、样品采集

串联两支内装10.0ml苯的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量采样,必要时,加冰水冷却。采样时间视硝基苯浓度而定。采样后,以苯定容至10.0ml,待测。

五、步骤

1、标准溶液的配制

称取0.10g(准确至0.0001g)硝基苯,置于100ml容量瓶中,以纯苯稀释至标线作为标准贮备液,每毫升含1.000mg硝基苯。

2、色谱条件

柱温:170℃,气化室温度:180℃;检测器温度:220℃。

载气:氮气流量32ml/min。

3、标准曲线的绘制

将标准贮备溶液逐级用苯稀释配制成每毫升溶液含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg的硝基苯的标准溶液。待色谱仪基线平直后,进标准溶液1.00μl,测定标样的保留时间及峰高,以峰高对含量(μg)绘制标准曲线。

4、样品测定

与绘制标准曲线相同条件下操作,以保留时间定性,峰高定量。

六、计算

式中:W₁、W₂——分别为第一、二吸收管中硝基苯的含量,μg;

           V_n——标准状态下的采样体积,L。

七、说明

往吸收管内装苯及采样后样品的转移,都应在通风橱中进行。