土壤样品有机污染物的提取方法介绍--加速溶剂萃取

1.使用范围和原理

加速溶剂萃取法适用于土壤中有机磷农药、有机氯农药、氯代杀虫剂、多环芳烃类和多氯联苯类等半挥发性和不挥发性有机物的提取。加速溶剂萃取法具有萃取溶剂用量少、萃取速度快和回收率高的优点,己成为样品前处理的最佳方法之一,并被美国国家环保局选定为推荐的标准方法。但是该方法仅适用于固态样品,对干燥细颗粒物质尤为有效。

加速溶剂萃取的原理是选择合适的溶剂、通过提高萃取溶剂的温度(50~200℃)和压力(1 500~2000psi)来加快萃取速度,提高萃取效率。提高萃取溶剂的温度可以降低萃取溶剂的黏度,加快萃取溶剂分子向样品内部的扩散,加快样品中欲分析组分在萃取溶剂中的溶解速度,提高样品中欲分析组分在萃取溶剂中的溶解度。所以,提高萃取溶剂的温度可以加快萃取速度,提高萃取效率。为提高萃取溶剂的温度,就要提高萃取体系的压力,以使萃取剂在高温下仍能保持液态。萃取体系压力的提高,也加速了萃取溶剂向样品空隙的渗透,提高了萃取效率。

样品装入萃取池后,将萃取池放到圆盘传送装置上,之后流程将按计算机设定的程序运行。传送装置将萃取池送入加热炉内,并与对应编号的收集瓶连接,输送萃取溶剂的泵将萃取溶剂输送到萃取池内,用高压氮气向萃取池内加压,与此同时萃取池被加热炉加热,达到设定的温度和压力后,保持这一温度和压力,继续静态提取一定时间,然后用泵多次少量地将清洗溶剂加入萃取池,萃取液将自动通过滤膜进入收集瓶,用氮气吹熄萃取池和管道,使萃取液全部进入收集瓶。

2.试剂和材料

水:除特殊说明外,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为经检验合格的去离子水或蒸馏水。

干燥剂:无水硫酸钠(Na₂SO₄,分析纯)或粒状硅藻土。所用干燥剂需在400℃下焙烧4h,降温至100℃后,转入干燥器中,冷却后装入试剂瓶密封并保存在干燥器中备用,如果受潮则需重新处理。

有机溶剂:丙酮、正己烷、二氯甲烷或其他等效有机溶剂为农药残留分析纯级,在使用前应先进行排气。

高纯氮气:纯度≥99.999%

3.方法摘要

样品干燥后研磨成100~200目粉末(15~75μm)的颗粒,放在萃取池中。加热萃取池到提取温度,用适当的溶剂系统加压提取适当时间后,收集提取液,冷却后进行浓缩(如需更换溶剂,须使之与净化方法或检测方法的溶剂相同)。