土壤样品有机污染物的提取方法介绍--微波辅助提取

1.使用范围和原理

微波辅助提取是对土壤中的有机物(包括稠环芳香碳烃化合物、取代苯酚类化合物、邻苯二甲酸酯类化合物、有机氯农药、有机磷以及多氯联苯等)进行提取处理,适用于提取土壤中的有机物。微波辅助提取法具有萃取时间短、加热均匀、节能高效、安全无害的优点,属于绿色工程。

微波辅助提取技术是利用微波加热的特性对物质中目标成分进行选择性萃取的方法,其原理是微波射线自由透过透明的萃取介质,深入样品基体内部,由于不同物质的tanδ值不同,对微波能的吸收程度也不同,因而被加热的情况也有所不同。利用这种情况,可以通过调节微波加热的参数,选择性的加热欲分析组分,以利于目标成分从样品基体中渗出,达到与基体分离的目的。

样品装入微波专用萃取杯内,加入适量的萃取溶剂(不超过30ml)后放到转盘中,并将其置于微波仪中,设置萃取温度和时间,加热萃取。萃取结束后冷却并取出萃取杯,将萃取液移出后经4μm有机相滤膜过滤,反复冲洗样品,合并萃取液并浓缩(如萃取液中含有水分则需用无水硫酸钠干燥后再进行浓缩)。

2.试剂和材料

干燥剂:无水硫酸钠(Na2SO4,分析纯)或粒状硅藻土。所用干燥剂需在400℃下焙烧4h,降温至100℃后,转入干燥器中,冷却后装入试剂瓶密封并保存在干燥器中备用,如果受潮则需重新处理。

有机溶剂:丙酮、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷或其他等效有机溶剂均为农残同等级,在使用前应进行排气。

3.方法摘要

样品干燥后研磨成100~200目粉末(150~75um)的颗粒,放在专用萃取杯中加入适当溶剂后进行加热萃取。收集提取液,冷却后进行浓缩。