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实验室分析方法--气相色谱辅助萃取技术-微波辅助提取

2022.1.27
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zhaoqisun

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微波辅助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一种相对较新的样品预处理技术,主要有两个应用方向,一个是加酸辅助消解固体样品,提取样品基质中的无机离子;另一个是作为传统索氏提取的辅助或替代方法,提取样品基质中的有机组分。


MAE技术需要专门仪器进行操作。最为常见的是高压密闭微波萃取系统,将固体或半固体样品和萃取溶剂装入密闭的萃取罐中,在微波作用下迅速升温,在高温高压条件下短时间内完成萃取过程。除此之外还有在常压下操作的开放式微波萃取系统,以及进一步将超声波和微波辅助结合的超声-微波辅助萃取系统等。仪器设备比较低廉,方法不破坏组分本身结构,较少被萃取物极性限制,在环境和食品有机分析领域得到越来越广泛的应用。


经高压密闭微波萃取系统操作的样品挥发损失少,通量高,重现性好,而且仪器化程度较高,可对微波的输出功率,以及操作环境的温度、压力等参数实施精密调控和实时监控,操作简单,安全程度更高。有研究比较证明,达到同等提取效率比索氏提取法耗时大幅降低,且方法重现性更高,因此应用范围更广。


与高压密闭式微波萃取系统相比,开放式微波萃取装置则利用家用微波炉进行常压萃取,或将微波炉和索氏提取装置结合,利用微波能辅助萃取。亦可考虑加入超声波,和微波能协同作用。和高压密闭系统相比,开放式操作方式的样品容量较大,且仪器成本更加低廉。


影响萃取效率的主要因素有萃取溶剂的选择、微波功率、萃取温度、升温时间等。溶剂极性越大,对微波能的吸收越大,越有助于快速升温和提高萃取效率;采用高压密闭操作系统时,萃取溶剂的选择不止决定于样品基质和待测样品的性质,还要保证不会与萃取罐发生反应。常用的萃取剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈等;提取活性物质时也可考虑加入少量水或酸,有可能提高萃取效率。此外,因此法采用有机溶剂在高温(有时还有高压)下进行萃取,操作中要注意安全。同时也应注意,该方法的操作原理决定了方法选择性不会很高,所以多用作其他样品预处理技术的前期辅助手段,如在一些应用实例中,萃取液冷却后还需经过SPE等净化手段才能上样分析。


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