同时蒸馏萃取（Simultaneous Distillation Extraction， SDE）是一种液-液萃取技术，一般用于水相基质样品中有机组分的提取；如用于固相样品，则需将粉碎后的样品置入样品瓶中加入适量蒸馏水，将目标组分提取到水相中后，再通过同时蒸馏萃取过程将其转入有机萃取液中。它利用有机化合物在水相和有机相中分配系数的差异，通过连续多次重复小规模的萃取过程，实现把水相基质中的有机组分萃取到有机相萃取液的目的。一般的操作步骤包括：
①水相样品基质和萃取液（多用二氯甲烷）分别用水浴法加热（加热温度通常为几十摄氏度），分别调节合适的加热条件使两相蒸气同时进入中心萃取池。如需进行定量分析，内标应在加热处理前加入水相基质之中。
②在中心萃取池，气相样品组分在水蒸气和有机相蒸气间进行重新分配。经冷凝管冷凝后达到分配平衡，并经U形分层回流管随萃取液层回流至萃取液瓶，而水相冷凝液则回流到样品瓶中，从而实现样品组分从水相基质向萃取液的一次转移。回流后的萃取液可在再次加热的过程中再次进入中心萃取池进行组分萃取，如此多次重复后最终实现样品组分的完全萃取。
③在萃取液中加入无水硫酸钠除水。
④干燥后的溶液通常有必要进行进一步浓缩处理。如有必要，可在浓缩处理前先行过滤溶液。需要注意的是，水相基质和有机萃取剂冷凝液的分离是基于两相密度不同实现的，因此操作时必须根据所用有机萃取溶剂相对水相的密度，将样品瓶和萃取液瓶的位置正确放置，以保证样品组分流入萃取液瓶而非重新回到样品瓶中。
和索氏提取法类似，同时蒸馏萃取法的优点在于装置简单，成本较低，易于操作。为实现较高的回收率，通常需要至少2h的同时蒸馏萃取过程，和索氏提取法相比，耗时明显降低，但效率仍然偏低。溶剂消耗量可降低至数十毫升仍然偏高；也同样不易批量处理样品。尤其是对于高沸点的样品组分回收率较差，而提高操作温度又可能因同时提出不感兴趣的高沸点组分而导致方法选择性变差，还有发生样品组分氧化、酯化或热分解等反应的可能。因此该法比较适合小规模、低沸点、水溶性样品中低浓度、低沸点有机小分子组分的处理，如食品中香味成分的分析等。
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