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关于氟桂利嗪的物质检查介绍

2022.11.23
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  1、酸度

  取本品0.25g,加水20mL,搅拌5分钟,滤过,取滤液依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为1.5~3.0。

  2、溶液的澄清度与颜色

  取本品2.5g,置25ml量瓶中,加聚乙二醇400-水-乙醇(5:2:3)适量,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅵ A ),在400nm的波长处测定吸光度,不得过0.07。

  3、有关物质

  取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释成每1mL中含1µg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000mL,加三乙胺4mL,用磷酸调节pH值至3.5)(75 : 25)为流动相;检测波长为253nm。理论板数按盐酸氟桂利嗪峰计算不低于3000;盐酸氟桂利嗪峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20µL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。

  4、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0 %(附录W L)。

  5、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检査(附录M N),遗留残渣不得过0.1%。

  6、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(附录Ⅵ H第二法),含重金属不得过百万分之十。

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