照高效液相色谱法(通则0512)测定。固相萃取柱的前处理、系统适用性试验与要求见罂粟果提取物含量测定项下供试品溶液取本品约10g,研细(过五号筛),取约1g,精密称定,置200ml量瓶中,加5%醋酸溶液适量,超声30分钟使吗啡溶解,取出,放冷,用5%醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液0.5ml,置处理后的固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前,另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水20ml冲洗,以含10%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀。对照品溶液取吗啡对照品与磷酸可待因对照品各适量,精密称定,加含10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡50g与磷酸可待因25μg的混合溶液,摇匀。系统适用性要求理论板数按吗啡峰计算应大于1000,吗啡峰与可待因峰之间的分离度应符合要求色谱条件与测定法见罂粟果提取物含量测定项下。
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