有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
避光操作。供试品溶液取装量差异项下的内容物适量(约相当于尼莫地平10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声约15分钟使尼莫地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。
对照溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(35:38:27)为流动相;检测波长为235nm;进样体积20l。系统适用性要求尼莫地平峰的保留时间约为7分钟,理论板数按尼莫地平峰计算不低于8000,尼莫地平峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于3.0,尼莫地平峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间小于0.37的色谱峰不计外,如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过尼莫地平标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1.0%),各杂质峰面积(杂质I峰面积乘以1.78)和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液中尼莫地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。避光操作。溶出条件以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.299g,加水50ml,振摇使溶解,加冰醋酸0.174g,用水稀释至100ml,摇匀,即得,pH4.5)(含0.3%十二烷基硫酸钠)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,取续滤液。对照品溶液取尼莫地平对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含20μg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
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