沙丁胺醇吸入气雾剂的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)

测定供试品溶液取本品1罐,充分振摇,试揿5次,用流动相洗净喷头与套口,充分干燥后,振摇30秒,倒置于已加人流动相吸收液30ml的烧杯中,将套口浸入吸收液的液面下(至少25mm),揿压喷射10次(注意每揿间隔5秒并缓缓振摇)取出,用吸收液洗净套口内外,合并洗液与吸收液,定量转移至50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含28μg(混悬型20μg)的溶液。系统适用性溶液取硫酸特布他林与沙丁胺醇各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含24μg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%醋酸铵溶液(80:20)为流动相;检测波长为276nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按沙丁胺醇峰计算不低于3000,沙丁胺醇峰与特布他林峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将所得结果除以10,即为前10揿的平均每揿主药含量。按上述方法,再分别测定标示揿数的中(每瓶200揿取96~105揿,或每瓶240揿取116~125揿)、后(每瓶200揿取191~200揿或每瓶240揿取231~240揿)各10揿的平均每揿主药含量。