旋光度取本品约0.50g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),旋光度应为一0.10°至+0.10°。乙醇溶液的颜色取本品0.40g,加无水乙醇10ml,置温水浴中加热使溶解,如显色与同体积的比色液(取黄色贮备液0.5ml加无水乙醇10ml)(通则0901第一法)比较,不得更深沙丁胺酮取本品50.0mg,精密称定,置25ml量瓶中,加0.01mo/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在310nm的波长处测定吸光度,不得大于0.10(0.2%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液(12小时内测定)对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀(12小时内测定)系统适用性溶液取硫酸特布他林与沙丁胺醇各适量加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的溶液。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,沙丁胺醇峰与特布他林峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的25倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。硼照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品50mg,加碳酸盐溶液(取无水碳酸钠1.3g与碳酸钾1.7g,加水溶解制成100m1)5ml,水浴蒸干在120℃干燥后,迅速炽灼进行有机破坏,破坏完全后,放冷,加水0.5ml与临用新制的0.125%姜黄素冰醋酸溶液3ml,微温使残渣溶解,放冷,加硫酸-冰醋酸溶液(1:13ml,混匀,放置30分钟,转移至100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液取硼酸适量,加水溶解并定量稀释制成每lml中含5.72μg的溶液,精密量取2.5ml,自“加碳酸盐溶液5m1”起,照上述供试品溶液同法操作测定法取供试品溶液与对照溶液,分别在555m的波长处测定吸光度。限度供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(百万分之五十)。
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